络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法，所述络合剂的结构式为结构式(1)。在除杂过程中，向三氯氢硅中加入络合剂，使得络合剂与金属杂质进行络合，络合剂与金属杂质形成化学性质稳定的络合物，可以形成含有不挥发的金属络合物的混合体系，可以再通过精馏分离提纯三氯氢硅。络合剂与金属的选择性更高，结合能力更强，不会引入新的金属污染，可以高效去除三氯氢硅中的金属杂质，处理后的三氯氢硅纯度高，处理工艺简单，易于操作。易于操作。易于操作。

【技术实现步骤摘要】
络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法


[0001]本专利技术属于多晶硅
，具体涉及一种络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法。

技术介绍

[0002]随着自然环境的污染、生态环境的破坏及可用资源的枯竭等问题日趋严重,开拓、推广并高效利用干净环保的可再生能源已经迫在眉睫，可再生能源、清洁能源得到大力发展，其中以太阳能为主的光伏发电最受关注。多晶硅中的金属杂质主要来源是基体金属杂质，主要包括铬(Cr)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)等，对多晶硅少数载流子寿命及太阳能电池的光电转换效率具有很大影响，因此，降低金属杂质含量对多晶硅的生产有着十分重要的意义。高纯三氯氢硅作为生产多晶硅的主要原材料，其品质提升对于制备高纯度多晶硅以及提升晶硅电池光电转换效率具有至关重要的作用。
[0003]目前，行业对于三氯氢硅除金属杂质的方法有物理精馏提纯法、低沸法，树脂吸附法等。传统精馏处理方法虽然成熟，能够降低三氯氢硅中的金属杂质含量，但除杂效果不好；低沸法因为原料硅粉中杂质含量的变化导致处理效果不稳定，操作方法复杂，除杂效果不理想；传统树脂吸附法处理方法简单，不能彻底处理杂质，成本较高，同时树脂中的金属杂质在处理过程中会出现金属浸入现象，进一步造成三氯氢硅的污染。可见，现有技术难以有效去除三氯氢硅中的金属杂质。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的是提供一种络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法，用以解决难以有效去除三氯氢硅中的金属杂质的问题。
[0005]第一方面，本专利技术实施例提供了一种络合剂，所述络合剂的结构式为结构式(1)，结构式(1)为：
[0006][0007]其中，n为1
‑
4中的整数，R1、R2、R3、R4、R5选自H、
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH，且R1、R2、R3、R4、R5中的至少一个选自
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH。
[0008]第二方面，本专利技术实施例提供了一种络合剂的制备方法，包括：
[0009]向溶剂中加入巯基取代的羧酸酰胺与取代基团取代的苯甲醛得到混合液；取代基团包括
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH；
[0010]向混合液中加入酸催化剂进行升温反应；
[0011]反应结束后冷却析出络合剂晶体；
[0012]将络合剂晶体进行分离，得到络合剂晶体。
[0013]可选地，巯基取代的羧酸酰胺与取代基团取代的苯甲醛的摩尔比为(5:1)
‑
(1:5)。
[0014]可选地，向混合液中加入酸催化剂进行升温反应的步骤包括：
[0015]向混合液中加入酸催化剂升温至60
‑
85℃进行反应5
‑
8小时。
[0016]所述酸催化剂包括具有羧基的有机酸。
[0017]所述酸催化剂包括甲酸、冰醋酸、柠檬酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、氨基酸中的至少一种；和/或
[0018]所述溶剂包括有机醇、有机醚、烷烃与芳烃中的至少一种。
[0019]可选地，所述巯基取代的羧酸酰胺包括巯基乙酰胺、巯基丁酰胺中的至少一种，所述取代基团取代的苯甲醛包括邻氨基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、邻巯基苯甲醛、邻羧基苯甲醛中的至少一种。
[0020]第三方面，本专利技术实施例提供了一种三氯氢硅的除杂方法，包括：
[0021]向含有金属杂质的三氯氢硅中加入络合剂进行络合反应形成金属络合化合物；所述络合剂为第一方面实施例中所述的络合剂或第二方面实施例中所述的制备方法制备的络合剂；
[0022]将金属络合化合物从三氯氢硅中进行分离得到三氯氢硅。
[0023]可选地，向含有金属杂质的三氯氢硅中加入络合剂进行络合反应形成金属络合化合物的步骤包括：
[0024]向含有金属杂质的三氯氢硅中加入络合剂在10
‑
60℃下进行络合反应2
‑
7小时形成金属络合化合物；和/或
[0025]所述络合剂的质量为三氯氢硅质量的0.01％
‑
0.1％；和/或
[0026]将金属络合化合物从三氯氢硅中进行分离得到三氯氢硅的步骤包括：
[0027]通过蒸馏将金属络合化合物从三氯氢硅中进行分离得到三氯氢硅。
[0028]可选地，所述杂质包括铬离子、铁离子、镍离子、铜离子中的至少一种。
[0029]本专利技术实施例的络合剂，所述络合剂的结构式为结构式(1)，通过络合剂可以有效去除三氯氢硅中的金属杂质。在除杂过程中，可以向三氯氢硅中加入络合剂，使得络合剂与金属杂质进行络合，络合剂与金属杂质形成化学性质稳定的络合物，可以形成含有不挥发的金属络合物的混合体系，可以再通过精馏分离提纯三氯氢硅。络合剂中的
‑
N＝C、
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH基团可以与金属离子之间发生络合，
‑
SH可以与重金属离子产生配位作用形成配体，还可以还原金属离子，使络合剂与金属螯合，协同作用使得络合能力更强，能从含有金属杂质的三氯氢硅中以离子键或配位键有选择性的螯合Cr、Fe、Ni、Cu等金属，从而达到分离提纯的目的。络合剂与金属的选择性更高，结合能力更强，不会引入新的金属污染，可以高效去除三氯氢硅中的金属杂质，去除率可达99.5％以上，处理后的三氯氢硅纯度高，处理工艺简单，易于操作。
附图说明
[0030]图1为络合剂的合成路线图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]本专利技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0033]下面结合附图1所示，通过具体的实施例及其应用场景对本专利技术实施例提供的络合剂、制备方法和三氯氢硅的除杂方法进行详细地说明。
[0034]本专利技术实施例的络合剂，所述络合剂的结构式为结构式(1)，结构式(1)为：
[0035][0036]其中，n为1
‑
4中的整数，R1、R2、R3、R4、R5选自H、
‑
NH2、
‑
O本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种络合剂，其特征在于，所述络合剂的结构式为结构式(1)，结构式(1)为：其中，n为1
‑
4中的整数，R1、R2、R3、R4、R5选自H、
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH，且R1、R2、R3、R4、R5中的至少一个选自
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH。2.一种络合剂的制备方法，其特征在于，包括：向溶剂中加入巯基取代的羧酸酰胺与取代基团取代的苯甲醛得到混合液；取代基团包括
‑
NH2、
‑
OH、
‑
COOH或
‑
SH；向混合液中加入酸催化剂进行升温反应；反应结束后冷却析出络合剂晶体；将络合剂晶体进行分离，得到络合剂晶体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，巯基取代的羧酸酰胺与取代基团取代的苯甲醛的摩尔比为(5:1)
‑
(1:5)。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，向混合液中加入酸催化剂进行升温反应的步骤包括：向混合液中加入酸催化剂升温至60
‑
85℃进行反应5
‑
8小时。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂包...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴平，葛远升，吕学谦，闵中龙，曹红霞，
申请(专利权)人：新疆新特晶体硅高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：