一种通过ALD循环的实施来形成沸石膜的方法，ALD循环包括氧化硅膜形成工序和氧化铝膜形成工序。氧化硅膜形成工序使用有机Si化合物作为第一原料气体，使用OH自由基作为反应气体，氧化铝膜形成工序使用有机Al化合物作为第二原料气体，使用OH自由基作为反应气体，以正序或逆序交替地形成氧化硅膜和氧化铝膜，形成沸石膜。沸石膜。沸石膜。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】沸石膜的制造方法、气体吸附剂和气体吸附装置
[0001]本专利技术涉及沸石膜的制造方法、气体吸附剂和气体吸附装置等。
技术介绍
[0002]沸石作为微多孔性的吸附材料而为人所知，有气体吸附剂等用途。如专利文献1所示，多孔质支承体上的沸石膜通过下述方法形成：使沸石在多孔质支承体表面以膜状结晶化的方法；用无机粘合剂、有机粘合剂等将沸石固着于多孔质支承体的方法；使分散有沸石的聚合物固着的方法；或者使沸石的浆料浸渗于多孔质支承体且根据情况进行吸引而使沸石固着于多孔质支承体的方法；等等(参照段落0053等)。在此，在多孔质支承体表面使沸石以膜状结晶化的方法是指在多孔质支承体表面通过水热合成等使RHO型沸石以膜状结晶化的方法(参照段落0054等)。
[0003]现有技术文献
[0004]专利文献
[0005]专利文献1：日本特开2018
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130719号公报
技术实现思路
[0006]专利技术所要解决的课题
[0007]本专利技术的目的在于提供一种使用原料气体和反应气体在对象物的表面形成沸石膜的新型沸石膜的制造方法、气体吸附剂和气体吸附装置。
[0008]用于解决课题的手段
[0009](1)本专利技术的一个方式涉及一种沸石膜的制造方法，在反应容器内通过ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积)循环的实施在对象物的表面形成沸石膜，其中，
[0010]所述ALD循环包括氧化硅膜形成工序和氧化铝膜形成工序，
[0011]所述氧化硅膜形成工序包括：
[0012]第一工序，在所述反应容器中充满作为第一原料气体的有机Si化合物；
[0013]第二工序，从所述反应容器排出所述第一原料气体；
[0014]第三工序，在所述反应容器中充满作为反应气体的OH自由基；以及
[0015]第四工序，从所述反应容器排出所述反应气体，
[0016]所述氧化铝膜形成工序包括：
[0017]第五工序，在所述反应容器中充满作为第二原料气体的有机Al化合物；
[0018]第六工序，从所述反应容器排出所述第二原料气体；
[0019]第七工序，在所述反应容器中充满作为反应气体的OH自由基；以及
[0020]第八工序，从所述反应容器排出所述反应气体，
[0021]所述氧化硅膜和所述氧化铝膜以正序或逆序交替地形成。
[0022]根据本专利技术的一个方式，通过以正序或逆序交替地形成氧化硅膜和氧化铝膜，形成沸石膜。若有规则地排列氧化硅SiO4膜和氧化铝AlO4膜，则能够形成由以下所示的化学式
表示的沸石膜。这是因为沸石结构的基本单位是SiO4或AlO4的四面体结构，它们在三维方向上相连，形成晶体。这是因为吸附
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氧化的瞬间是两种层的层叠，但随时间变化为热力学的稳定体系(即沸石)。
[0023][化1][0024][0025]作为用于形成氧化硅膜的两种前体(precursor)，使用作为第一原料气体的有机Si化合物和作为反应气体的羟基OH自由基(OH
*
)。作为第一原料气体的有机Si化合物在第一工序中充满反应容器后，即使在第二工序中排出，也附着于对象物表面。在第三工序中充满反应容器的作为反应气体的OH自由基(OH
*
)与附着于对象物表面的有机Si化合物反应，以原子层水平在对象物表面形成氧化硅SiO4膜。在第四工序中，OH自由基(OH
*
)从反应容器排出。需要说明的是，对于作为第一原料气体的有机Si化合物，可以使用TDMAS(Tris(dimethylamino)silane：SiH[N(CH3)2]3，三(二甲胺基)硅烷)、TEOS(Tetraethyl orthosilicate：Si(OC2H5)4，正硅酸四乙酯)、OMCTS(Octamethylcyclotetrasiloxane：[OSi(CH3)2]4，八甲基环四硅氧烷)、或TMCTS(Treamethylcyclotetrasiloxane：[OSiH(CH3)]4，四甲基环四硅氧烷)等。
[0026]作为用于形成氧化铝膜的两种前体(precursor)，使用作为第二原料气体的有机Al化合物和作为反应气体的羟基OH自由基(OH
*
)。作为第二原料气体的有机Al化合物在第五工序中充满反应容器后，即使在第六工序中排出，也附着于对象物表面。在第七工序中充满反应容器的作为反应气体的OH自由基(OH
*
)与附着于对象物表面的有机Al化合物反应，以原子层水平在对象物表面形成氧化铝AlO4膜。在第八工序中，OH自由基(OH
*
)从反应容器排出。需要说明的是，对于作为第二原料气体的有机Al化合物，可以使用TMA(trimethylaluminium：Al(CH3)3，三甲基铝)、Al(O
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sec
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C4H9)3(Aluminum
‑
tri
‑
sec
‑
butoxide，三仲丁氧基铝)等。
[0027]该第一～第八工序为ALD循环，通过反复该循环，交替地形成氧化硅膜和氧化铝膜。需要说明的是，氧化硅膜和氧化铝膜只要以正序或逆序交替地层叠即可，在针对对象物的最初的成膜中，也可以实施第五～第八工序，之后实施第一～第四工序。沸石膜的膜厚与反复实施的ALD循环的循环数成比例，能够通过调整循环数而成为期望的膜厚。通过该高精度层叠化来实现沸石膜的长寿命化，并且即使膜厚薄也充分发挥功能，因此实现低成本化。
[0028](2)在本专利技术的一个方式(1)中，也可以是，所述对象物为粉体，在所述粉体的表面形成所述沸石膜。沸石是具有相当于分子直径的微孔径的多孔体，因此进入细孔内的分子吸附于该细孔内，产生停留的现象。对象物没有特别限定，在表面形成有沸石膜的粉体能够用于气体吸附剂等。若紧密地配置在表面形成有沸石膜的粉体，则能够使一部分气体吸附于细孔内，另一方面，能够使另一部分气体通过。
[0029](3)在本专利技术的一个方式(2)中，所述粉体由氧化铝形成，所述ALD循环先实施所述氧化硅膜形成工序，由此能够在所述粉体的表面形成所述氧化硅膜。这样，粉体表面的氧化铝和形成于其上的氧化硅膜随时间变化为热力学的稳定体系(沸石)。
[0030](4)在本专利技术的一个方式(2)中，所述粉体由氧化硅形成，所述ALD循环先实施所述氧化铝膜形成工序，由此能够在所述粉体的表面形成所述氧化铝膜。这样，粉体表面的氧化硅和形成于其上的氧化铝膜随时间变化为热力学的稳定体系(沸石)。
[0031](5)在本专利技术的一个方式(1)中，也可以是，所述对象物为多孔质体，在所述多孔质体的表面形成所述沸石膜。在表面形成有沸石膜的多孔质体能够用于能够吸附气体的过滤器等。
[0032](6)本专利技术的另一方式涉及一种气体吸附剂，其具有：
[0033]粉体；以及
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种沸石膜的制造方法，在反应容器内通过ALD循环的实施在对象物的表面形成沸石膜，其中，所述ALD循环包括氧化硅膜形成工序和氧化铝膜形成工序，所述氧化硅膜形成工序包括：第一工序，在所述反应容器中充满作为第一原料气体的有机Si化合物；第二工序，从所述反应容器排出所述第一原料气体；第三工序，在所述反应容器中充满作为反应气体的OH自由基；以及第四工序，从所述反应容器排出所述反应气体，所述氧化铝膜形成工序包括：第五工序，在所述反应容器中充满作为第二原料气体的有机Al化合物；第六工序，从所述反应容器排出所述第二原料气体；第七工序，在所述反应容器中充满作为反应气体的OH自由基；以及第八工序，从所述反应容器排出所述反应气体，所述氧化硅膜和所述氧化铝膜以正序或逆序交替地形成。2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：佐藤英儿，坂本仁志，
申请(专利权)人：新烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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