雷尼催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于催化剂技术领域，具体涉及一种雷尼催化剂的制备方法。包括以下步骤：(1)合金熔制；(2)合金活化：将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；(3)水洗；本发明专利技术使用了质量浓度为1％的氢氧化钠溶液代替高浓度液碱，通过循环反应，使得合金块上的铝由表面向内均匀反应，使得其比表面积变大，提高了其催化转化率和选择性。本发明专利技术活化反应过程中不使用搅拌，搅拌会使得催化剂的骨架颗粒不均匀，通过超声波加快了反应的进行，使得骨架颗粒均匀，同时有利于氢氧化钠溶液循环流量的控制。制。

【技术实现步骤摘要】
雷尼催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种雷尼催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]雷尼催化剂是石油化工领域广泛应用的催化剂，其主要应用于化合物的催化加氢反应，如己二腈加氢制己二胺，硝基苯加氢制RT培司等反应，但是目前雷尼催化剂仍然有活性和选择性较低的问题，且雷尼催化剂在制备过程中，通常使用高浓度液碱、在较高温度下进行活化，常用于做为雷尼催化剂修饰改性的金属，如铁、铬、钼、锡等在高浓度强碱溶液经高温会发生溶解反应，造成流失，使得催化剂的活性下降，且现有工艺对合金进行活化的过程中，合金表面和内部容易出现铝的抽提不均匀的情况，同时高浓度强碱容易对合金中的铝产生过量，导致产生氢氧化铝沉淀堵塞孔道，降低了雷尼催化剂的比表面积，高温、强碱、长时间的活化反应也会对金属催化剂的骨架强度造成影响，从而降低催化剂的催化性能。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种雷尼催化剂的制备方法。
[0004]本专利技术所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)合金熔制
[0006]向熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入修饰改性金属粉末，待修饰改性金属熔化后将合金熔液搅拌均匀，出料后2
‑
3min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎；合金熔制过程中使用氮气保护；
[0007](2)合金活化
[0008]将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；
[0009](3)水洗
[0010]在活化水洗装置中循环水洗至pH为7
‑
8.5，即得雷尼催化剂。
[0011]步骤(1)所述修饰改性金属粉末为金属铬、金属铁、金属钼中的一种或几种。
[0012]步骤(1)所述修饰改性金属粉末的粒径为500
‑
600目。
[0013]步骤(1)所述金属铝、金属镍、修饰改性金属粉末的投料质量比为(50
‑
54):(46
‑
50):(0.3
‑
2)。
[0014]步骤(1)所述熔炼炉熔制的温度为900
‑
1600℃。
[0015]步骤(2)所述超声反应的超声波强度为650
‑
750W。
[0016]步骤(2)所述超声反应的时间为3
‑
5h。
[0017]步骤(2)所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为8
‑
10m3/h。
[0018]所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:(87
‑
95)。
[0019]步骤(1)所述将合金块粉碎为将合金块粉碎至250
‑
300目。
[0020]与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：
[0021](1)本专利技术使用了质量浓度为1％的氢氧化钠溶液代替高浓度液碱，通过循环反应，使得合金块上的铝由表面向内均匀反应，使得其比表面积变大，提高了其催化转化率和选择性。
[0022](2)本专利技术活化反应过程中不使用搅拌，搅拌会使得催化剂的骨架颗粒不均匀，通过超声波加快了反应的进行，使得骨架颗粒均匀，同时有利于氢氧化钠溶液循环流量的控制。
[0023](3)本专利技术通过对循环流量的控制，使得活化反应以较慢且均匀的速度进行，避免产生氢氧化铝沉淀堵塞孔道，使得催化剂比表面积变小。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例所述的活化水洗装置的结构示意图；
[0025]图中：1、料槽；2、搅拌罐；3、流量泵；4、超声槽；5、塞子；6、气缸；7、活化水洗塔；8、出料口；9、进液口；10、电磁阀A；11、电磁阀B；12、循环泵；13、暂存槽；14、电磁阀C；15、电磁阀D；16、成品料口；17、上料泵；18、提升机；19、水泵。
具体实施方式
[0026]以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不仅限于此。
[0027]实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
[0028]实施例1
[0029]所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)合金熔制
[0031]向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入500目的金属铬，金属铝、金属镍、金属铬的投料质量比为50:46:1.2，待金属铬熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制4h至均匀，出料后2min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至250目；合金熔制过程中使用氮气保护；
[0032](2)合金活化
[0033]先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应3h，超声波强度为750W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为8m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
[0034](3)水洗
[0035]在活化水洗装置中循环水洗至pH为8，即得雷尼催化剂。
[0036]所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:87。
[0037]本申请所述的活化水洗装置包括搅拌罐和活化水洗塔，搅拌罐为传统搅拌罐，搅拌罐的入料口通过提升机连接到地面的料槽，搅拌罐的进液端通过流量泵连接氢氧化钠溶液池。在搅拌罐内按质量比匹配好粉碎好的合金块和1/3质量份循环用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液量按照流量泵配置，合金块按照称重配置，活化水洗塔内由上到下依次设置多个
超声槽，超声槽上设置超声发生器，此处以三个超声槽为例。超声槽两侧壁分别设置出料口和进液口，进液口位于侧壁底部紧贴超声槽底壁，进液口上方设置三个高度不一的出料口，出料口通过上料泵连通到搅拌罐，使搅拌罐匹配好的氢氧化钠溶液和粉碎的合金块，在不同高度下撒入超声槽内，使粉碎的合金块可以均匀的分布在超声槽底部，超声开启后，合金块可以均匀平铺在超声槽底部，使平铺开的合金块与氢氧化钠溶液有了更大的反应面积，使氢氧化钠溶液在超声的作用下可以更快的对合金块进行活化，大大的提高了反应效率，剩余2/3质量份循环用氢氧化钠溶液在合金块投入超声槽后，再通过流量泵送入活化水洗塔中。进入超声槽的氢氧化钠溶液高度超过超声槽侧壁后会流下，并在活化水洗塔底部收集，并通过废液处理通道进入氢氧化钠暂存槽，暂存槽内的氢氧化钠溶液会被暂存槽顶部设置的循环泵抽出，并通过进液口进入超声槽内形成循环，氢氧化钠溶液的循环流量和设置的超声波强度搭配，可以保持粉碎后的合金块在超声槽底部均匀分布。
[0038]进液口和废液处理通道均连接三通，进液口通过三通连通有电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合金熔制向熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入修饰改性金属粉末，待修饰改性金属熔化后将合金熔液搅拌均匀，出料后2
‑
3min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎；(2)合金活化将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；(3)水洗在活化水洗装置中循环水洗至pH为7
‑
8.5，即得雷尼催化剂。2.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述修饰改性金属粉末为金属铬、金属铁、金属钼中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述修饰改性金属粉末的粒径为500
‑
600目。4.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属铝、金属镍、修饰改性金属粉末的投料质量比为(50
‑
54):(46
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：孟鑫，孟祥圣，贾来顺，
申请(专利权)人：山东嘉虹化工有限公司，
类型：发明
国别省市：