本发明专利技术公开了一种高湿模量纤维的制造方法，依次通过碱化反应、老成反应、黄化反应、粘胶的溶解、粘胶的过滤、粘胶的脱泡、粘胶的熟成、纺丝、牵伸以及后期处理工艺步骤，采用甲纤含量＜９５％的纤维素浆粕为原料，使用普通粘胶短纤维生产的常用设备，采用工艺控制简单实用的特殊工艺配方和纺丝牵伸方式，制造出能达到国际标准的高湿模量纤维。本发明专利技术投资少，采用易获得、成本低的原料，产能高，工艺操作简单，制造出的高湿模量纤维品质优良，性能稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种再生纤维素，特别是。技术背景-高湿模量纤维的光泽、柔软性、吸湿性、染色性、染色牢度均优于纯棉产品；用它所 做成的织物，展示了一种丝面光泽具有宜人的柔软触摸感觉和悬垂感以及极好的耐穿性 能。目前国产并推入市场的高湿模量类纤维，不能达到高湿模量纤维国际标准。因此用它 所做成的织物，无法达到高湿模量产品性能。一般生产高湿模量纤维需要高甲种纤维素含量浆粕，为了浸渍效果好，浸渍液中半纤 维素含量低，制得的粘胶溶液过滤和可纺性能好。而低甲种纤维素含量<95%的纤维素浆 粕中，半纤维素等杂质偏多，如不有效去除将影响粘胶制造和纺丝，难以生产高湿模量纤 维。如公开号CN101024907的中国专利申请"高湿模量粘胶纤维及其制备方法"公开了一 种用于制备高湿模量粘胶纤维的方法，但是其生产过程对原料要求苛刻，要求浆粕甲种纤 维素含量>95%，这种浆粕需要特别加工，增加了浆粕制造的成本和难度，尤其是木浆， 相应大大增加了纤维生产的原料成本。另外该方案中提供的工艺条件，操作控制困难，实 际生产的产品也不能达到高湿模量纤维国际标准。但是一般生产粘胶纤维的浆粕，采用易 获得、成本低的原料，其甲种纤维素含量一般在88% 93%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可采用常见<95%的甲种纤维素含量的纤维素浆粕(包括 木浆、棉浆或湿桨等)为原料、大大降低原料成本，并能在普通粘胶生产设备上生产，具 有投资少、产能高优点，同时采用特殊工艺配方和纺丝牵伸方法且工艺控制简单实用，达 到国际标准的高湿模量纤维的制造方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为该高湿模量纤维的制造方法，其特征 在于依次采用以下步骤A.碱化反应采用一次浸渍或二次浸渍碱化，当浆粕的甲种纤维素含量在93%以上且小于95%时采用一次浸渍(浆粕的甲种纤维素含量在95%以上也可采用本专利技术方法)，一 次浸渍工艺为浆粕在浓度200g/l 300g/1的NaOH溶液中浸渍，发生碱化反应，浸渍温 度为4(TC 6(TC，浸渍时间为0.5 3小时，浆粥浓度为2. 0% 6. 0%，生成碱纤维素，反 应后的浆粥经压榨，将多余的NaOH溶液压出，压干的碱纤维素再进行粉碎；二次浸渍对浆粕的甲种纤维素含量上限没有要求，尤其适用于浆粕的甲种纤维素含量小于95%，特别 是浆粕的甲种纤维素含量在85% 93%之间时通常采用二次浸渍步骤，二次浸渍在第一次 浸渍并压榨粉碎后进行，二次浸渍时NaOH溶液浓度为120g/l 200g/l， 二次浸渍温度为 4CTC 55。C， 二次浸渍时间为0.5 1.5小时，二次浸渍浆粥浓度为2. 0% 6. 0%， 二次浸 渍压搾比为2.5 3.5， 二次浸渍粉碎度为100 200g/l，以将浆粕中半纤维素尽量溶出在 浸渍液中，并将压搾液中的半纤维素尽量除去，使得浸渍液中半纤维素含量〈30g/1，而 制得含甲种纤维素重量百分比25 35%，含NaOH重量百分比14 18%的碱纤维素；B. 老成反应浆粕原料的纤维素大分子聚合度在450 1250之间，将其氧化断裂，通过老成设备内碱纤维素料量和碱纤维素出料速度来控制老成时间，老成设备内送风温度 控制在20'C 45。C，老成时间在0.5 8小时，降低聚合度至350 550范围，以达到出 老成设备的碱纤维素铜氨粘度在60 120mps,利于其后制得的粘胶过滤和纺丝并使纤维 达到高的强力；C. 黄化反应将上述制得的碱纤维素与二硫化碳反应，二硫化碳的加入量为甲种纤 维素重量的33 40%，黄化时间为0.5 2.5小时，生成纤维素黄酸酯，加入温度2'C 12。C，浓度10g/l 80g/l的NaOH溶液溶解，在溶解过程中加入相对甲种纤维素重量1. 0 4.0%的氮化合物的烯化氧加合物变性剂，以达到纺制高湿模量纤维的粘胶组成，该粘胶组 成为甲种纤维素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%;D. 粘胶的溶解采用连续或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度8'C 25'C，溶解 时间0. 5 3小时；E.粘胶的过滤:粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进出压力差为0. 1 0. 4Mpa;F. 粘胶的脱泡采用连续快速脱泡方法，粘胶进出温差为3"C 7"C，脱泡真空度《 40mbar，将粘胶中气泡脱除去；G. 粘胶的熟成粘胶在熟成桶内低温熟成，胶温1(TC 25'C，熟成时间为3 10小时；H. 纺丝将制得落球粘度为70 130S，熟成度10%NH4C1值〉20ml，酯化度45 65， 甲种纤维素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%的粘胶溶液在纺丝凝固浴中凝固成形， 凝固浴成份包括40 110g/1的HsS04、 30 80g/l的ZnS04、 80 160g/l的Na2S04，其余 为水，凝固浴温度35 48°C，纺丝速度20 40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间在0. 5 1.6秒；I. 牵伸丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸、塑化牵伸和回縮，导丝盘速度20 50m/min，丝条总牵伸率达到50 200%; J.后期处理。本专利技术所述塑化牵伸为塑化二浴牵伸，二浴牵伸辊速22 80m/min，丝条浸在塑化二 浴混合液中进行塑化二浴牵伸，塑化二浴混合液包括浓度10. 0 50. Og/1的H2S04，浓度 5.0 15.0g/l的ZnS04，其余为水，塑化二浴牵伸温度为80 99°C。本专利技术所述塑化牵伸还包括塑化三浴牵伸，塑化三浴牵伸在塑化二浴牵伸后进行，塑 化三浴混合液包括浓度10. 0 30. 0g/1的H2S04、浓度2. 0 10. Og/1的ZnS04，其余为水， 塑化三浴牵伸温度为75 98°C，三浴牵伸辊速为30 100m/min。本专利技术原料采用甲种纤维素含量<95%的浆粕，包括木浆、棉浆或湿浆中的一种或它 们的组合，或者甲种纤维素含量<95%的桨粕与甲种纤维素含量》95%的浆粕的组合。本专利技术桨粕经NaOH溶液一次浸渍或者二次浸渍后，采用膜过滤方法除掉浸液中过多 的半纤维素，使得浸渍液中半纤维素含量在15g/l 25g/l之间。本专利技术所述一次浸渍时的压搾比为2. 5 3. 5， 一次浸渍时的粉碎度为130 220g/l。本专利技术浆粕在碱化过程中加入相对于甲种纤维素重量0. 05 0. 20%的脂肪醇醚。本专利技术所述纺丝步骤多余出来的凝固浴经过蒸发后变成高含锌酸浴分流给普通纤维 生产线，做硫酸锌补加使用，从而减少因低Na2S04含量酸浴无法结晶需要排放的酸浴量。本专利技术所述后期处理为丝条再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纤维，其 中上油工序的油剂特别选择脂肪酸聚乙二醇为主的油剂，以适应能在高速纺纱时的单唛 纺，并在水洗时对洗液的PH值进行调节，使纤维的PH值在6. 0 7. 5，而得到成品纤维。本专利技术采用浆粕原料，可以为甲种纤维素含量<95%的浆粕(包括木浆、棉浆或湿浆 中的一种或一种以上的组合)或与甲种纤维素含量》95%的浆粕(包括木浆、棉浆或湿浆 中的一种或一种以上的组合)的组合；本专利技术利用二次浸渍可将浆粕中的半纤维素有效溶 出，因为甲种纤维素含量<95%的纤维素浆粕中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高湿模量纤维的制造方法，其特征在于依次采用以下步骤： Ａ．碱化反应：采用一次浸渍或二次浸渍碱化，当浆粕的甲种纤维素含量在９３％以上且小于９５％时采用一次浸渍，一次浸渍工艺为：浆粕在浓度２００ｇ／ｌ～３００ｇ／ｌ的ＮａＯＨ溶液中浸渍 ，发生碱化反应，浸渍温度为４０℃～６０℃，浸渍时间为０．５～３小时，浆粥浓度为２．０％～６．０％，生成碱纤维素，反应后的浆粥经压榨，将多余的ＮａＯＨ溶液压出，压干的碱纤维素再进行粉碎；二次浸渍在第一次浸渍并压榨粉碎后进行，二次浸渍时ＮａＯＨ溶液浓度为１２０ｇ／ｌ～２００ｇ／ｌ，二次浸渍温度为４０℃～５５℃，二次浸渍时间为０．５～１．５小时，二次浸渍浆粥浓度为２．０％～６．０％，二次浸渍压榨比为２．５～３．５，二次浸渍粉碎度为１００～２００ｇ／ｌ，以将浆粕中半纤维素尽量溶出在浸渍液中，并将压榨液中的半纤维素尽量除去，使得浸渍液中半纤维素含量＜３０ｇ／ｌ，而制得含甲种纤维素重量百分比２５～３５％，含ＮａＯＨ重量百分比１４～１８％的碱纤维素； Ｂ．老成反应：浆粕原料的纤维素大分子聚合度在４５０～１２５０之间，将 其氧化断裂，通过老成设备内碱纤维素料量和碱纤维素出料速度来控制老成时间，老成设备内送风温度控制在２０℃～４５℃，老成时间在０．５～８小时，降低聚合度至３５０～５５０范围，以达到出老成设备的碱纤维素铜氨粘度在６０～１２０ｍｐｓ，利于其后制得的粘胶过滤和纺丝并使纤维达到高的强力； Ｃ．黄化反应：将上述制得的碱纤维素与二硫化碳反应，二硫化碳的加入量为甲种纤维素重量的３３～４０％，黄化时间为０．５～２．５小时，生成纤维素黄酸酯，加入温度２℃～１２℃，浓度１０ｇ／ｌ～８０ｇ／ｌ的 ＮａＯＨ溶液溶解，在溶解过程中加入相对甲种纤维素重量１．０～４．０％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂，以达到纺制高湿模量纤维的粘胶组成，该粘胶组成为甲种纤维素含量５．０～８．０％，ＮａＯＨ含量４．０～７．０％； Ｄ．粘胶的溶解：采用连续 或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度８℃～２５℃，溶解时间０．５～３小时； Ｅ．粘胶的过滤：粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进出压力差为０．１～０．４Ｍｐａ； Ｆ．粘胶的脱泡：采用连续快速脱泡方法 ，粘胶进出温差为３℃～７℃，脱泡真空度≤４０ｍｂａｒ，将粘胶中气泡脱除去； Ｇ．粘胶的熟成：粘胶在熟成桶内低温熟成，胶温１０℃...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冉国庆，郑睿敏，李文峰，
申请(专利权)人：杭州奥通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。