西红花酸、栀子黄色素和西红花色素的制备方法技术

本发明专利技术提供一种从茜草科植物栀子属（狭叶栀子、匙叶栀子、海南栀子、大黄栀子、栀子）植物的果实、西红花和西红花组织培养物中高效分离西红花酸的方法。本方法可以在制备西红花酸的同时制备栀子黄色素和西红花色素。栀子属果实（西红花和西红花组织培养物）通过酸水提取色素后或原料直接用碱水提取，水液酸化后用乙酸乙酯萃取得到西红花酸粗品，粗品用不同溶剂重结晶得到西红花酸纯品。本发明专利技术提供的西红花酸、栀子黄色素和西红花色素可在制备治疗心脑血管疾病药物、妇科疾病药物、肿瘤辅助治疗药物、食品中应用．．．．。本发明专利技术方法设计合理，能规模化得到西红花酸、栀子黄色素和西红花色素，产率高，该方法非常适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及西红花酸、桅子黄色素和西红花色素的制备方法，可以用于药物，化妆 品和食品的开发，具体地说涉及从茜草科桅子属植物的果实及鸢尾科植物西红花、西红花 组织培养液中规模化制备西红花酸、桅子黄色素和西红花色素的方法。
技术介绍
近年来，大量研究表明西红花酸具有利胆保肝、抗肿瘤、增强记忆、降血压、降血 脂、抗血栓、免疫调节的功能，也可用于治疗高血压、冠心病、高血脂、月经不调、闭经、痛经、 产后恶露不行、温毒发斑、跌打损伤、忧郁痞闷和惊悸发狂等症。西红花酸主要存在于珍贵 中药材西红花中，由于西红花的产量很少，在我国主要依赖进口，无法实现西红花酸的规模 化生产。我国桅子属植物分布很广，原料价格便宜，但是西红花酸的含量很少。国内已经 有从桅子中分离提取西红花酸的方法，如一种从桅子中提取制备西红花酸的方法(申请号 200710001116)。上述方法主要利用西红花酸在水中极差的溶解性对西红花酸进行分离。相 比于已报道的方法，本专利技术主要利用西红花酸游离状态和结合状态(西红花酸盐)在水和 有机相中的溶解性和分配比不同进行分离，具有方法简便、得率高、纯度高、可同时获得西 红花酸和桅子黄色素等优势，非常适合工业化、规模化生产。同时，该方法可以运用于西红花药材、西红花组织培养物中西红花酸和西红花色 素的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有新药、保健食品、化妆品开发前景的天然物质西 红花酸和高档食用色素、保健食品、化妆品桅子黄色素和西红花色素。本专利技术的另一目的在于提供西红花酸、桅子黄色素和西红花色素的制备方法。本专利技术还提供了含有西红花酸的制剂。本专利技术提供的西红花酸的纯度大于99% (液相法)。本专利技术的西红花酸、桅子黄色素和西红花色素的制备方法，包括下列步骤桅子属 果实通过酸水提取桅子黄色素后或果实原料直接用碱水提取，水液酸化后用乙酸乙酯萃取 得到西红花酸粗品，粗品用不同溶剂重结晶得到西红花酸纯品；西红花药材、西红花组织培 养液酸水提取西红花色素后或直接用碱水提取，水液酸化后用乙酸乙酯萃取得到西红花酸 粗品，粗品用不同溶剂重结晶得到西红花酸纯品。本专利技术的西红花酸可以作为活性成分，加入药剂学上接受的辅料，按照药剂学上 记载的制剂的制备方法制成制剂。本专利技术的西红花酸还可以作为活性成分之一，加入药剂学上接受的辅料，按照药 剂学上记载的制剂的制备方法制成制剂。所述的制剂包括注射液、滴注液、粉针剂、颗粒剂、片剂、冲剂、散剂、口服液、糖衣 片齐IJ、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、口含剂、颗粒剂、丸剂、膏剂、丹剂、喷雾剂、滴丸剂、崩解齐IJ、3口崩片、微丸等。本专利技术的西红花酸、西红花色素还可以作为主要活性成分或活性成分之一，加入 辅料，按照化妆品制备方法制成化妆品。本专利技术的西红花酸、西红花色素还可以作为主要活性成分或活性成分之一，加入 辅料，按照保健食品制备方法制成保健食品。具体实施例方式下面将结合实施例进一步详细说明本专利技术的实质内容和有益效果，该实施例仅用 于说明本专利技术而非对本专利技术的限制。实施例一西红花酸的制备将桅子属果实粉碎后加入碱水(用NaOH等调至pH ^ 10)，加热提取得提取液I， 提取液I用HC1等调至pH ^ 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液II。萃取液II浓 缩产生沉淀，过滤得到西红花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱 水等重结晶即得西红花酸纯品，纯度大于99% (附图说明图1)。实施例二西红花酸和桅子黄色素的制备将桅子属果实粉碎后加入酸水(用HC1等调至pH ^ 3)加热提取得到桅子黄色 素。药渣加入碱水(用NaOH等调至pH ^ 10)，加热提取得提取液I，提取液I用HC1等调 至pH 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液。萃取液浓缩产生沉淀，过滤得到西红 花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱水等重结晶即得西红花酸 纯品，纯度大于99% (图1)。实施例三西红花酸的制备将桅子属果实粉碎后加入碱性醇(70-80%乙醇用NaOH等调至pH 10)加热提取 得到醇提液。醇提液回收至含醇量小于10%，用乙酸乙酯、乙醚等洗去低极性物质。水液用 HC1等调至pH ^ 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液。萃取液浓缩产生沉淀，过滤 得到西红花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱水等重结晶即得 西红花酸纯品，纯度大于99% (图1)。实施例四西红花酸和桅子黄色素的制备将桅子属果实粉碎后加入酸性醇(70-80%乙醇用用HC1等调至pH ^ 3)加热提 取得到醇提液。醇提液回收至含醇量小于10%，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液 I。水液浓缩得到桅子黄色素。萃取液I用碱水(用NaOH等调至pH ^ 10)萃取得到萃取 液II。萃取液II浓缩得到西红花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋 喃、碱水等重结晶即得西红花酸纯品，纯度大于99% (图1)。实施例五西红花酸的制备将西红花药材粉碎后加入碱水(用NaOH等调至pH ^ 10)，加热提取得提取液I， 提取液I用HC1等调至pH ^ 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液II。萃取液II浓 缩产生沉淀，过滤得到西红花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱 水等重结晶即得西红花酸纯品，纯度大于99%。实施例六西红花酸和西红花色素的制备将西红花药材粉碎后加入酸水(用HC1等调至pH ^ 3)加热提取得到西红花色素。药渣加入碱水(用NaOH等调至pH 10)，加热提取得提取液I，提取液I用HC1等调 至PH 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液。萃取液浓缩产生沉淀，过滤得到西红 花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱水等重结晶即得西红花酸 纯品，纯度大于99%。实施例七西红花酸的制备将西红花组织培养物加入碱水(用NaOH等调至pH ^ 10)，加热提取得提取液I， 提取液I用HC1等调至pH ^ 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液II。萃取液II浓 缩产生沉淀，过滤得到西红花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱 水等重结晶即得西红花酸纯品，纯度大于99%。实施例八西红花酸和西红花色素的制备将西红花组织培养物加入酸水(用HC1等调至pH ^ 3)加热提取得到西红花色 素。药渣加入碱水(用NaOH等调至pH 10)，加热提取得提取液I，提取液I用HC1等调 至pH 3，然后用乙酸乙酯、乙醚等萃取得到萃取液。萃取液浓缩产生沉淀，过滤得到西红 花酸粗品，西红花酸粗品用不同浓度的甲醇、乙醇、四氢呋喃、碱水等重结晶即得西红花酸 纯品，纯度大于99%。实施例九西红花酸的分析西红花酸的含量测定(高效液相色谱法)饩谱条件色谱条件色谱柱Agilent Zorbax SB_C18柱(4. 6讓X 150讓，5 ii m)； 采用梯度洗脱，流动相A相为0. 2%冰醋酸水溶液，流动相B相为含0. 2%冰醋酸的乙腈溶 液；流速0. 5mL mirT1 ；检测波长:440nm ；柱温30 °C ；进样量5 u L。供试品溶液的制备称取本品，用甲醇溶液溶解在容量瓶中，稀释至刻度，摇勻， 即得。测定方法精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种规模化制备西红花酸、栀子黄色素和西红花色素的方法；。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金涛，
申请(专利权)人：杭州法和医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]