无甲醛防皱整理剂及制备方法技术

技术编号:3860776 阅读:182 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开一种无甲醛防皱整理剂,按重量百分比包含以下原料:3%~4%苯乙烯;15%~18%甲基丙烯酸甲酯;12%~15%丙烯酸丁酯;1.8%~2.2%丙烯酸;0.5%双丙酮丙烯酰胺;2.5%乳化剂;0.25%引发剂;0.2%碳酸氢钠;0.8%保护胶体;56.55%~63.95%蒸馏水。制备步骤:一、将30%的蒸馏水、保护胶体、30%乳化剂、碳酸氢钠搅拌、加热,加入30%引发剂,滴加苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯,降温得到预聚合液;二、将剩余蒸馏水加入剩余乳化剂搅拌,滴加丙烯酸和丙烯酸丁酯,得到预乳化液;三、在预聚合液中滴加预乳化液、双丙酮丙烯酰胺及剩余的引发剂,保温后升温,待冷却后用氨水中和、出料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织品防皱技术,特别与一种无甲酸防皱整理剂及其 制备方法有关。
技术介绍
在传统的染整工艺中,为使纺织品达到耐久的防皱、硬挺、防縮 等性能, 一般采用甲醛和尿素作为原料,縮合而成的脲醛树脂整理剂, 在酸性催化剂和适当烘培温度下,最终形成与纤维素纤维的网状交 联,从而提高织物的折皱回弹性和尺寸稳定性,具有良好的洗可穿兔 烫整理效果。然而该整理剂存在大量的游离甲醛和縮甲醛,总甲醛含量高达10%以上,经该类整理剂整理过的织物在人体穿着过程中会释放出大量的甲醛,同时伴随着较浓的鱼腥味和较大的织物强力损伤。甲醛是 一种对人体生物细胞原生质具有毒性作用的物质,对呼吸道和皮肤产 生强烈的剌激,引发呼吸道炎症和皮肤炎。国际生态纺织品研究与检测协会颁布的法规中对甲醛的含量有 明确规定。为了与国际市场接轨,提高我国纺织品在国际贸易中的竞争力,我们也颁布了一项标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安 全技术规范》,直接与国际接轨。这项标准中规定甲醛的含量婴幼 儿用品《20mg/kg (毫克/千克),直接接触皮肤的产品《75mg/kg (毫克/千克),非直接接触皮肤的产品《300mg/kg (毫克/千克)。而传 统工艺生产的纺织品,其最高甲醛浓度可达1000mg/kg(毫克/千克), 此类产品国家明令禁止在国内生产销售。为了降低甲醛含量,化工助 剂生产企业 一种低甲醛或超低甲醛的树脂整理剂,但是应用到衬衫 的衬布整理时,其衬布布面甲醛含量仍然高达150 mg/kg (毫克/千 克),大大超过了规定。为了使衬布布面的甲醛含量符合GB18401-2003《国家紡织产品 基本安全技术规范》,改变传统的衬布整理工艺,本专利技术单位经过多 次走访和认真调研后,努力开发出了一种无甲醛防皱整理剂及其制备 方法,本案由此产生&
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种无甲醛防皱整理剂及其 制备方法,使得经整理的纺织品甲醛含量符合GB18401-2003《国家 纺织产品基本安全技术规范》和欧盟2003/5犯C指令,对人体无伤害。本专利技术采用的解决方案为无甲醛防铍整理剂,按照重量百分比由以下原料配制而成3% 4%苯乙烯;15% 1鄉甲基丙烯酸甲酯;12% 15%丙烯酸丁酯;1. 8% 2. 2%丙烯酸;0. 5%双丙酮丙烯酰胺;2. 5%乳化剂;0. 25%引发剂;0. 2%碳酸氢钠;0. 8%保护胶体;56. 55% 63. 95%蒸馏水。其中,乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(也称匀染剂O)、聚乙二醇 (PEG400)、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠(A-102)、十二烷基硫酸钠(SDS) 以l: 1: 1.5: 2的重量百分比混合而成。引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠以10: 1的重量百分比混合而成。保护胶体采用聚丙烯酰胺&制备步骤为第一步,预聚合,将原料中蒸馏水的30%、保护胶体、乳化剂的30%、碳酸氢钠加入装有搅拌器、冷凝回流装置、温度 计和滴液装置的四口聚合反应器中搅拌,搅拌速度在400转/分,使 其充分溶解,然后加热升温至78°C 80°C,再调整转速至200转/分, 加入原料中引发剂溶液的30%,开始滴加苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单 体,待乳液出现蓝光时,降温至7rC士2。C,保温2Q分钟,即得到 预聚合液;第二步,预乳化,将剩余70%的蒸馏水加入到高位预乳化反应器 中,加入剩余70%乳化剂搅拌均匀,然后边搅拌边滴加丙烯酸和丙烯 酸丁酯单体,加完后充分搅拌20分钟,即得到预乳化液;第三步,聚合,在预聚合液中均匀滴加预乳化液、双丙酮丙烯酰 胺及剩余的70%引发剂溶液,控制滴加速度,保持反应温度恒定在71 °C±2°C,滴加完毕后,保温至回流装置中无回流,然后升温至9(TC保温1小时,冷却后用氨水中和、过滤、出料&所述制备步骤的第三步中,滴加过程需严格控制滴加速度,保证匀速滴加的前提下,在110分钟至130分钟时间内滴加完毕。所述制备步骤的第三步中,氨水的用量为冷却后产品重量的1% 5%。采用上述的方案后,本专利技术的整理剂不含甲醛,符合 GB18401-《国家纺织产品,安全技术规范》,对人体不造成伤 害。同时采用预聚合、预乳化和聚合三步合成工艺,保证了无甲醛整 理剂的可靠性,提高存储的稳定性。具体实施例方式实施例一原料配备60kg苯乙烯,300kg甲基丙烯酸甲酯,240kg丙烯酸 丁酯,36kg丙烯酸,10kg双丙酮丙烯酰胺,50kg乳化剂,5kg引发 剂,4kg碳酸氢钠,16kg保护胶体,1279kg蒸馏水。转换为重量百 分比分别为3%苯乙烯,15%甲基丙烯酸甲酯,12%丙烯酸丁酯,1.8% 丙烯酸,0.5%双丙酮丙烯酰胺,2.5%乳化剂,0.25%引发剂,0.2%碳 酸氢钠,0.8%保护胶体,63.95%蒸馏水&本实施例中保护胶体为聚丙 烯酰胺。第一步,预聚合,将383.7kg蒸馏水、16kg保护胶体、15kg乳 化剂、4kg碳酸氢钠加入装有搅拌器、冷凝回流装置、温度计和滴液 装置的四口聚合反应器中搅拌,搅拌速度在400转/分左右,使其充 分溶解,然后加热升温至78r 80'C,再调整转速至200转/分,加入1. 5kg引发剂溶液,开始滴加苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体,待乳液出现蓝光时,降温至7rc士2t:,保温20分钟,即得到预聚合液。第二步,预乳化,将另一份895.3kg的蒸馏水加入到高位预乳化反应器中,加入剩余askg乳化剂搅拌均匀,然后边搅拌边滴加丙烯酸和丙烯酸丁酯单体,加完后充分搅拌20分钟,即得到预乳化液。第三步,聚合,在第一步制备的预聚合液中均匀滴加第二步制备的预乳化液以及双丙酮丙烯酰胺和剩余的3. 5kg引发剂溶液,该过程 必须严格控制滴加速度,保证勾速滴加的前提下,在110分钟至130 分钟时间内滴加完毕,保持反应温度恒定在7rc土2'c。滴加完毕后, 保温至回流装置中无回流,然后升温至9(TC保温1小时,冷却后用 氨水中和pH值至7. 8左右,用量约2.4kg,过滤、出料。对上述试验样品进行检测,检测结果为:序号检验项目单位检验结果1含固量%28.22pH值(20°C〉/7.73粘度(2(TC〉mPa.s324甲醛含量mg/kg<20烷基酚聚氧乙烯醚mg/kg未检出6稳定性/1L样品中加入25mL5XCaCl2溶 液,48h内无絮状物,不分层, 不漂油。8实施例二原料配备..80kg苯乙烯,360kg甲基丙烯酸甲酯,300kg丙烯酸 丁酯,44kg丙烯酸,10kg双丙酮丙烯酰胺,50kg乳化剂,5kg引发 剂,4kg碳酸氢钠,16kg保护胶体,1131kg蒸馏水。转换为重量百 分比分别为4%苯乙烯,18%甲基丙烯酸甲酯,15%丙烯酸丁酯,22% 丙烯酸,0.5%双丙酮丙烯酰胺,2.5%乳化剂,0.25%引发剂,0.2%碳 酸氢钠,0. 8%保护胶体,56. 55%蒸馏水。本实施例中保护胶体为聚丙 烯酰胺。第一步,预聚合,将339. 3kg的蒸馏水、保护胶体、15kg乳化 剂、碳酸氢钠加入装有搅拌器、冷凝回流装置、温度计和滴液装置的 四口聚合反应器中搅拌,搅拌速度在400转/分左右,使其充分溶解, 然后加热升温至78-C 8(TC,再调整转速至200转/分,1本文档来自技高网
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【技术保护点】
无甲醛防皱整理剂,其特征在于:按照重量百分比由以下原料配制而成: 3%~4%苯乙烯; 15%~18%甲基丙烯酸甲酯; 12%~15%丙烯酸丁酯; 1.8%~2.2%丙烯酸; 0.5%双丙酮丙烯酰胺; 2.5%乳化剂; 0.25%引发剂; 0.2%碳酸氢钠; 0.8%保护胶体; 56.55%~63.95%蒸馏水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张弘李博斌鲍国芳俞亮劳民玓寿谦益王建刚
申请(专利权)人:绍兴市质量技术监督检测院绍兴县荣士达衬布有限公司
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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