一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法技术

本申请实施例提供一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法，涉及非晶复合材料领域。该方法是将合金熔体通过吸铸法进入模具的圆锥型模腔内，制备实心的圆锥型试样；将圆锥型试样沿径向剖开，并进行以下至少一项表征分析：对整个剖面的组织形貌进行表征，以获得组织形貌与直径尺寸之间的关联；对剖面进行X射线衍射的表征，以获得物相结构与直径尺寸之间的关联；对剖面的力学性能进行表征，以获得力学性能与直径尺寸之间的关联；对剖面进行表征得到对应组织的DSC曲线，以获得析出相体积占比与热学性能之间的关联。该方法简单易行，能够一次性完成某一成分的微观组织随冷却速率的演化及表征，有效提高最优成分开发效率。有效提高最优成分开发效率。有效提高最优成分开发效率。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法


[0001]本申请涉及非晶复合材料领域，具体而言，涉及一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法。

技术介绍

[0002]为了解决非晶合金室温脆性和应变软化的问题，现已在CuZr基合金系统中成功地开发出以奥氏体型B2
‑
CuZr相为原位初生晶体相的非晶复合材料。该非晶复合材料在拉伸变形过程中，有序立方结构的B2相会发生马氏体相变而生成具有单斜结构(B19
’
)的马氏体相，从而产生良好的宏观均匀拉伸塑性和显著的加工硬化能力，称之为“相变诱导塑性”(Transformation
‑
induced Plasticity，简称TRIP)效应。目前，“相变诱导塑性”增韧非晶复合材料主要集中研究在Zr基、Ti基和Mg基等材料中，随着科技的进步，开发新成分的相变增韧非晶复合材料的研究工作备受关注。
[0003]传统的方法是按照不同尺寸逐个制备试样，以获得非晶合金到非晶复合材料、非晶复合材料到全晶体材料的临界尺寸范围，该方法不仅耗时较长，而且也浪费了大量的人力、物料资源。因此基于逐个尺寸制备，获得非晶复合材料临界尺寸的传统方法限制了材料的开发和研究速率。
[0004]如何通过高通量方法制备并研究相变增韧非晶复合材料形成时的凝固行为，例如确定B2
‑
CuZr相弥散分布于非晶基体中且无其他脆性相形成的临界尺寸范围具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]本申请实施例的目的在于提供一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法，该方法简单易行，能够在短时间内，一次性完成某一成分的微观组织随冷却速率的演化及表征，有效提高最优成分开发效率，便于对凝固行为及相变增韧机理的深入研究。
[0006]第一方面，本申请实施例提供了一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法，其包括以下步骤：
[0007]将合金熔体通过吸铸法进入模具的圆锥型模腔内，制备实心的圆锥型试样；将圆锥型试样沿径向剖开，并进行以下至少一项表征分析：
[0008]a、对整个剖面的组织形貌进行表征分析，以获得圆锥型试样的组织形貌与直径尺寸之间的关联；
[0009]b、对剖面的不同直径位置进行X射线衍射的表征分析，以获得圆锥型试样的物相结构与直径尺寸之间的关联；
[0010]c、对剖面的不同直径位置的力学性能进行表征分析，以获得圆锥型试样的力学性能与直径尺寸之间的关联；
[0011]d、对剖面的不同直径位置取样进行DSC测试，得到对应组织的DSC(差示扫描量热法)曲线，以获得圆锥型试样的析出相体积占比与热学性能之间的关联。
[0012]在上述技术方案中，本申请的方法充分结合了合金熔体流动、凝固过程中热量传递等理论，通过调节圆锥型模腔即可得到不同长度的圆锥型试样(非晶合金或非晶复合材料)，每个圆锥型试样同时具不同直径及凝固温度梯度，且径向各相同性。圆锥型试样任一直径位置的径向都是均匀且各相同性，能够准确地体现并代表任一直径圆柱型试样的组织均匀性，体现高通量制备特征；而传统楔形试样具有各相异性冷速，其仅二维传热而形成的组织不能代表圆柱型试样临界形成尺寸。
[0013]将试样沿轴向剖开，由于圆锥型试样的不同直径位置对应不同的冷却速率，可实现不同冷却速率所获得的微观组织形貌、物相结构及宏观性能的高通量快捷表征，并分析组织形貌、物相结构、力学性能与直径尺寸之间的关联。
[0014]因此，本方法简单易行，能够在短时间内，一次性完成某一成分的微观组织随冷却速率的演化及表征，有效提高最优成分开发效率，便于对凝固行为及相变增韧机理的深入研究。
[0015]在一种可能的实现方式中，对于表征分析a，利用光镜或者扫描电镜进行表征；
[0016]通过表征得到的组织形貌图分析圆锥型试样的全非晶态组织对应的直径范围、非晶复合材料组织对应的直径范围、全晶体相组织对应的直径范围，从而获得非晶态复合材料形成的临界尺寸。
[0017]在上述技术方案中，可一次性高通量表征并分析一种合金成分不同直径尺寸(对应不同冷却速率)合金的微观组织形貌的演化过程。
[0018]在一种可能的实现方式中，对于表征分析b，利用X射线衍射仪进行表征；
[0019]通过表征得到的XRD图谱分析圆锥型试样的完全非晶态基体相对应的直径范围、混合相对应的直径范围、完全晶态析出相对应的直径范围，从而将圆锥型试样沿轴向分为非晶材料区、非晶复合材料区、晶态材料区。
[0020]在上述技术方案中，可方便并快捷确定一种合金成分的非晶材料形成能力、非晶复合材料形成能力、晶态材料形成能力。
[0021]在一种可能的实现方式中，对于表征分析c，利用硬度计进行表征；
[0022]通过不同直径位置的硬度分析分析圆锥型试样的硬度分布状态与直径的对应关系；可选地，结合表征分析a，获得目标析出相体积百分数的非晶复合材料的制备尺寸。
[0023]在上述技术方案中，可方便并快捷确定非晶复合材料在某一直径尺寸下，析出相对于晶体相的体积百分数及弥散程度。
[0024]在一种可能的实现方式中，对于表征分析d，利用差示扫描量热仪进行表征；
[0025]分别获得在冷却过程中凝固体积百分数逐渐增大时的温度场分布情况，结合表征分析c，获得目标析出相体积百分数的非晶复合材料的力学行为。
[0026]在一种可能的实现方式中，圆锥型试样的直径范围为1～15mm。
[0027]在上述技术方案中，该直径尺寸范围的圆锥型试样能够反映材料的相变情况。
[0028]在一种可能的实现方式中，模具为水冷铜模，模腔包括由上至下依次连通的：熔池区模腔、冒口区模腔和圆锥型模腔，圆锥型模腔竖直设置，且上端为粗端，下端为细端；合金熔体由熔池区模腔在吸铸作用下通过冒口区模腔进入圆锥型模腔。
[0029]在上述技术方案中，本申请的方法是利用铜模吸铸法制备圆锥型试样，铜模吸铸法是利用负压将合金熔体直接吸入水冷铜模中进行冷却的方法。由于合金熔体转入水冷铜
模的时间较短，加上水冷铜模具有优秀的导热性能和散热效果，可达到较高的冷却速率，能够实现合金熔体的快速冷却，以此获得圆锥型试样。而且，通过模腔设计使合金熔体快速进入圆锥型模腔，并可快速冷却形成圆锥型试样，试样的制备工艺比较简单，易操作。圆锥型模腔的粗端在上，细端在下，该设计与合金熔体流动的主方向一致，有利于过冷熔体流动，减少湍流和气体夹杂，从而提高填充率，有利于形成孔洞少、填充饱满的合金试样，反之如果圆锥型模腔的细端在上，粗端在下，必须极大缩小圆锥型试样的长度，才能得到填充饱满的合格试样；同时，本申请的模腔上宽下窄的设计，能够实现垂直方向上存在极大的温度梯度，并保证温度梯度的单调性，使形成的复合材料的组织与直径之间形成科学性关联。
[0030]在一种可能的实现方式中，还包括设置于圆锥型模腔内的圆锥型垫棒，圆锥型垫棒与圆锥型模腔的表面之间具有0.05～0.15mm的间隙。
[0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非晶复合材料的高通量制备与表征方法，其特征在于，其包括以下步骤：将合金熔体通过吸铸法进入模具的圆锥型模腔内，制备实心的圆锥型试样；将所述圆锥型试样沿径向剖开，并进行以下至少一项表征分析：a、对整个剖面的组织形貌进行表征分析，以获得所述圆锥型试样的组织形貌与直径尺寸之间的关联；b、对剖面的不同直径位置进行X射线衍射的表征分析，以获得所述圆锥型试样的物相结构与直径尺寸之间的关联；c、对剖面的不同直径位置的力学性能进行表征分析，以获得所述圆锥型试样的力学性能与直径尺寸之间的关联；d、对剖面的不同直径位置取样进行DSC测试，得到对应组织的DSC曲线，以获得所述圆锥型试样的析出相体积占比与热学性能之间的关联。2.根据权利要求1所述的非晶复合材料的高通量制备与表征方法，其特征在于，对于表征分析a，利用光镜或者扫描电镜进行表征；通过表征得到的组织形貌图分析所述圆锥型试样的全非晶态组织对应的直径范围、混合组织对应的直径范围、全析出相组织对应的直径范围，从而获得非晶态复合材料形成的临界尺寸。3.根据权利要求1所述的非晶复合材料的高通量制备与表征方法，其特征在于，对于表征分析b，利用X射线衍射仪进行表征；通过表征得到的XRD图谱分析所述圆锥型试样的完全非晶态基体相对应的直径范围、混合相对应的直径范围、完全晶态析出相对应的直径范围，从而将所述圆锥型试样沿轴向分为非晶材料区、非晶复合材料区、晶态材料区。4.根据权利要求1所述的非晶复合材料的高通量制备与表征方法，其特征在于，对于表征分析c，利用硬度计进行表征；...

【专利技术属性】
技术研发人员：马东，杨铭，黄燕，董杰，张艺波，吕志超，赵金奎，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：