从泽漆中提取的一种葡萄糖苷及其制备方法技术

技术编号:3831325 阅读:204 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及从泽漆中提取的一种葡萄糖苷及其制备方法,有效解决从泽漆中提取葡萄糖苷的问题,葡萄糖苷为3β,7β,15β-三羟基-2α氢,4α氢,9β氢,11β氢-千金二萜烷-5E,12E-双烯-14-酮-16-O-β-D-葡萄糖苷,将干燥泽漆全草用丙酮组织破碎提取三次,提取液减压干燥得干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上树脂柱,依次用水、甲醇分别冲柱至洗脱液流出无色,收集甲醇洗脱液,减压回收溶剂,干燥得干粉,用水溶解,离心,上清液上凝胶柱,用水冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用三氯化铁-铁氰化钾显色剂喷雾,得显蓝色的流分,该流分依次通过凝胶柱、硅胶柱、MCI?Gel?CHP-20柱,经制备液相纯化,即得,其制备方法操作方便,可靠性强,经济和社会效益巨大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。二
技术介绍
泽漆是大戟属(Euphorbia)植物泽漆(Euphorbia helioscopia L.)的干燥全草,别名猫儿眼睛草、五凤灵芝等,分布于除新疆、西藏以外的全国各地。长期以来泽漆一直作为民间草药,味苦,性微寒,有毒,归肺、小肠、大肠经。据《本草纲目》记载,泽漆有利水消肿、消痰退热、散结杀虫等功效。临床用于治疗腹水、水肿、肺结核、颈淋巴结核、痰多喘咳、癣疮,民间还用于治疗宫颈癌、食道癌等,并具有一定疗效。泽漆在我国分布广泛,资源十分丰富,并且具有显著和多样的临床作用和药理活性。目前对其化学成分的研究报道有二萜酯类,多酚类和黄酮类等;药理作用方面,发现其具有抗肿瘤,平喘止咳,抑制蘑菇酪氨酸酶活性等作用。泽漆为何具有药用价值,其活性成分如何提取,至今未见有公开报导。三
技术实现思路
针对上述情况,为克服现有技术缺陷,本专利技术的目的就是提供一种,可有效解决从泽漆中提取葡萄糖苷的问题,该提取的葡萄糖苷为313 ,713 ,15P-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢_千金二鹏烷_5E, 12E-双烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷,分子式是C26H4。01Q,结构式为HO 其熔点为167 168°C,比旋光度为D2Q+46. 3(c,0. 21, MeOH),其制备方法是将干燥泽漆全草,室温15-25t:下在闪式提取器(常用提取设备)中用50%丙酮组织破碎提取三次,每次15-20分钟,合并提取液,于45t:减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂DiaionHP-20柱,依次用水冲柱至洗脱液流出无色、用10%甲醇冲柱至洗脱液流出无色、用20%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,最后用30%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,收集30%甲醇洗脱液,减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,用水溶解,离心,上清液上凝胶Toyopearl冊-40C柱,用水冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板(薄层板为公知常用试剂板)上展开,展开后用三氯化铁-铁氰化钾显色剂(三氯化铁-铁氰化钾显色剂为公知常用显色剂)喷雾,得显蓝色的流分(即当展开后的洗脱液,在显色剂喷雾后,显示蓝色时的液体,以下同),收集该流分得到组分A,组分A依次通过凝胶Toyopearl HW-40C柱、凝胶S印hadex LH-20柱、硅胶柱、MCI Gel CHP-20柱,最后经制备液相纯化,得到无色固体的313 ,713 ,15P-三羟基-2a氢,4 a氢,9 P氢,11 P氢-千金二萜烷_5E, 12E-双烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷。 本专利技术是一种新的化合物,其制备方法新颖独特,先进、科学,操作方便,经对河南、云南、广西、湖南及浙江的泽漆样品按上述方法经反复应用制备,均取得了相同或相近似的结果,表明本专利技术可靠性强,有效解决了对各地从泽漆中提取的3|3,7|3,15|3-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢_千金二萜烷_5E, 12E-双烯_14_酮-16_0_ P _D_葡萄糖苷,为泽漆的应用提供了有利的技术手段和药用价值,经济和社会效益巨大。四附图说明 图1为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图2为30,70,15 0-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图3为30,70,15 0-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图4为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图5为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图6为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图7为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图8为30,70,15 3-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图9为30,70,15 0-12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图10为3P,7e,15e12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图ll为3P,7e,15P12E-双烯-14-酮-16-0- P -D- 图12为3P,7e,15P12E-双烯-14-酮-16-0- P -D-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的结构三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的主要HMBC相关三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的力-NMR图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的13C_NMR图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的DEPT135图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的HSQC图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的HMBC图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的力」H COSY图谱;三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的N0ESY图谱;-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的IR图谱;-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的HR-ESI-MS图谱;-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢-千金二鹏烷-5E,葡萄糖苷的UV图谱。五具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。 本专利技术所用的泽漆经鉴定为大戟科(Euphorbiaceae)大戟属(Euphorbia)植物泽漆(Euphorbia helioscopia L.)。柱层析填料Diaion HP_20、 MCI Gel CHP-20为日本三菱化学公司生产,Toyopearl HW-40为日本TOSOH公司生产,S印hadexLH-20为Parmacia5Biotech公司生产,柱层析所用硅胶H由青岛海洋化工厂生产(160-200目),薄层层析硅胶为青岛海洋化工厂生产(颗粒范围10-40iim),以0.5XCMC-Na制板,阴干,105t:活化0. 5h。 实施例1 将河南产干燥泽漆全草1. Okg,室温2(TC下在闪式提取器中用50%丙酮组织破碎提取三次,每次18分钟,合并提取液,于45t:减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱,依次用水冲柱至洗脱液流出无色、用10%甲醇冲柱至洗脱液流出无色、用20%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,最后用30%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,收集30%甲醇洗脱液,减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉8. 9g,用水溶解,离心,上清液上凝胶Toyopearl HW-40C柱,用水冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用三氯化铁_铁氰化钾显色剂喷雾,得显蓝色的流分,收集该流分得到组分A,组分A依次通过凝胶Toyopearl冊-40C柱、凝胶S印hadexLH-20柱、硅胶柱、MCI Gel CHP-20柱,得到,7P ,15P-三羟基-2a氢,4a氢,9P氢,11P氢_千金二萜烷-5E, 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从泽漆中提取的葡萄糖苷,其特征在于,该葡萄糖苷为3β,7β,15β-三羟基-2α氢,4α氢,9β氢,11β氢-千金二萜烷-5E,12E-双烯-14-酮-16-O-β-D-葡萄糖苷,分子式是C↓[26]H↓[40]O↓[10],结构式为:***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯卫生郑晓珂高丽王小兰
申请(专利权)人:河南中医学院
类型:发明
国别省市:41[中国|河南]

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