线纹香茶菜中提取原儿茶酸-3-O-(6-邻羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷及方法技术

技术编号:3831326 阅读:423 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及从线纹香茶菜中提取的原儿茶酸-3-O-(6-邻羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷及其制备方法,有效解决从线纹香茶菜中提取原儿茶酸-3-O-(6-邻羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷的问题,将线纹香茶菜全草在用丙酮组织破碎提取,制得干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上树脂柱,用水冲柱至洗脱液流出无色、用10%、20%、30%甲醇分别冲柱至洗脱液流出无色,收集30%甲醇洗脱液,制得干粉,用水溶解,离心,上清液上凝胶柱,依次用水、10%甲醇、20%甲醇冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用三氯化铁-铁氰化钾显色剂喷雾,得显蓝色的流分,该流分依次通过凝胶柱、硅胶柱、MCI?Gel?CHP-20柱,即得,本发明专利技术是新的化合物,易操作,稳定可靠,经济和社会效益巨大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从线纹香茶菜中提取的原儿茶酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰 基)_ 13 -D-葡萄糖苷及其制备方法。二
技术介绍
线纹香茶菜Rabdosia lophanthoides (Buch. -Ham. ex D. Don)Hara.,又名熊胆草、 因陈草、土黄莲、溪黄草,多年生草本,为唇形科香茶菜属植物,广泛分布于西藏、云南、四 川、贵州、广西、广东、福建、江西、湖南、湖北及浙江等地。全草入药。线纹香茶菜可治疗急性 黄疸型肝炎、急性胆囊炎、咽喉炎、妇科病、瘤型麻疯,尚可解草乌中毒。民间多用作治疗急 性黄疸型肝炎、咽喉炎、妇科病、急性胆囊炎、肠炎、胃炎和乳腺炎。近年来有文献报导,该属 植物具有较强的抗菌、消炎、抗癌作用。据临床试验表明,它的毒性很低,是一类具有潜在应 用前景的天然药物。近年,国内外学者对其脂溶性部位进行了较多研究,而对其水溶性成分 研究则少见报道,为了进一步探讨香茶菜属植物中具有抗菌、抗癌等生理活性的化学成分, 并对同属植物冬凌草的种质资源评价提供参考依据,特对线纹香茶菜中水溶性成分进行系 统的化学成分研究,从线纹香茶菜全草中分离并鉴定出一个新的化合物是完全必要的,是 需要创造性解决的技术问题。三
技术实现思路
针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本专利技术的目的就是提供一种从线纹香茶 菜中提取的原儿茶酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰基)_ 13 -D-葡萄糖苷及其制备方法,可有效解 决从线纹香茶菜中提取原儿茶酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰基)_ 13 -D-葡萄糖苷的问题,其解 决的技术方案是,原儿茶酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰基)-13 -D-葡萄糖苷,分子式C2。H2。0n, 结构式是 其熔点(mp)为262-263°C ,其制备方法是将新鲜线纹香茶菜全草,室温15_25°C 下在闪式提取器(常用提取设备)中用50%丙酮组织破碎提取2次,每次15-20分钟,合 并提取液,于45t:减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上大孔 吸附树脂Diaion HP-20柱,依次用水冲柱至洗脱液流出无色、用10%甲醇冲柱至洗脱液 流出无色、用20%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,最后用30%甲醇冲柱至洗脱液流出无色, 收集30 %甲醇洗脱液,减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,用水溶解,离心,上清液上凝 胶ToyopearlHW-40C柱,依次用水、10%甲醇、2Q%甲醇冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄4层板(薄层板为公知常用试剂板)上展开,展开后用三氯化铁-铁氰化钾显色剂(三氯化 铁-铁氰化钾显色剂为公知常用显色剂)喷雾,得显蓝色的流分(即当展开后的洗脱液,在 显色剂喷雾后,显示蓝色时的液体,以下同),收集该流分得到组分A,将组分A依次通过凝 胶Toyopearl HW-40c柱、凝胶S印hadexLH-20柱、硅胶柱、MCI Gel CHP-20柱,得到无色固 体化合物原儿茶酸-3-0-(6-邻羟基苯甲酰基)-|3 -D-葡萄糖苷。 本专利技术产品是一种新的化合物,其制备方法先进、科学,易操作,经对河南、云 南、广西、湖南及浙江的线纹香茶菜样品按上述方法经反复应用制备,均取得了相同或 相近似的结果,表明本专利技术稳定可靠,可有效用于对各地从线纹香茶菜中提取原儿茶 酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰基)_ 13 -D-葡萄糖苷,开拓了线纹香茶菜药用价值,提高了药效, 经济和社会效益巨大。四附图说明图1为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的结构图;图2为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的力-NMR图谱图3为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的13C_NMR图谱图4为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的HSQC图谱;图5为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的HMBC图谱;图6为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的IR图谱;图7为原儿茶酸-3--o-(6-邻羟基苯甲酰基)-.e-D-葡萄糖苷的uv图谱。五具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。 本专利技术所用的样品为唇形科香茶菜属植物线纹香茶菜(Rabdosialophanthoides( Buch. -Ham. ex D. Don) Hara.)。 柱层析硅胶(160-200目)由青岛海洋化工厂生产,Diaion HP-20、MCI GelCHP-20 填料系三菱化学公司生产,Toyopearl HW-40填料系日本T0S0H公司生产,S印hadex LH-20 系Amersham Biosciences公司生产,所用分析纯试剂为北京化工厂和天津第三化学试剂厂 生产,闪式提取器由北京金鼐科技发展有限公司提供。 实施例l 将河南产新鲜线纹香茶菜全草6. 0kg,室温2rC下在闪式提取器中用50%丙酮组 织破碎提取2次,每次15分钟,合并提取液,于45t:减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉,干 粉用水溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱,依次用水冲柱至洗脱液流出无 色、用10%甲醇冲柱至洗脱液流出无色、用20%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,最后用30% 甲醇冲柱至洗脱液流出无色,收集30%甲醇洗脱液,减压回收溶剂,真空干燥后得到干粉 19. 6g,用水溶解,离心,上清液上凝胶Toyopearl冊-40C柱,依次用水、10%甲醇、20%甲 醇冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用三氯化铁_铁氰化钾显色剂喷 雾,得显蓝色的流分,收集该流分得到组分A,将组分A依次通过凝胶ToyopearlHW-40c柱、 凝胶S印hadex LH-20柱、硅胶柱、MCI Gel CHP-20柱,得到化合物原儿茶酸-3-0-(6-邻羟 基苯甲酰基)-13 D-葡萄糖苷12mg。 实施例2 将云南或广西产新鲜线纹香茶菜全草8. 0kg,室温23t:下在闪式提取器中用50% 丙酮组织破碎提取2次,每次18分钟,合并提取液,于45t:减压回收溶剂,真空干燥后得 到干粉,干粉用水溶解,离心,上清液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱,依次用水冲柱至洗 脱液流出无色、用10%甲醇冲柱至洗脱液流出无色、用20%甲醇冲柱至洗脱液流出无色, 最后用30%甲醇冲柱至洗脱液流出无色,收集30%甲醇洗脱液,减压回收溶剂,真空干燥 后得到干粉25. 8g,用水溶解,离心,上清液上凝胶Toyopearl HW-40C柱,依次用水、10% 甲醇、20%甲醇冲柱,得洗脱液,将洗脱液点滴在薄层板上展开,展开后用三氯化铁_铁 氰化钾显色剂喷雾,得显蓝色的流分,收集该流分得到组分A,将组分A依次通过凝胶 Toyopearl冊-40c柱、凝胶S印hadex LH-20柱、硅胶柱、MCI Gel CHP-20柱,得到化合物原 儿茶酸-3-0- (6-邻羟基苯甲酰基)-13 -D-葡萄糖苷15mg。 实施例3 将湖南或浙江产的新鲜线纹香茶菜全草10. 0kg,室温25t:下在闪式提取器中用 50%丙酮组织破碎提取2次,每次20分钟,合并提取液,于45t:减压回收溶剂,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从线纹香茶菜中提取的原儿茶酸-3-O-(6-邻羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷,其特征在于:分子式是C↓[20]H↓[20]O↓[11],结构式为:  ***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯卫生郑晓珂臧新钰王小兰
申请(专利权)人:河南中医学院
类型:发明
国别省市:41[中国|河南]

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