一种紫丁香苷的提取分离方法，将白丁香（Ｓｙｒｉｎｇａ ｏｂｌａｔａ Ｌｉｎｄｌ．ｖａｒ．ａｌｂａ Ｈｏｒｔ．ｅｘ Ｒｅｈｄ．）枝粉碎，煎煮法提取紫丁香苷。将紫丁香苷提取液用ＸＤＡ－１或ＡＢ－８大孔吸附树脂柱以２０％～６０％的乙醇溶液洗脱，再用硅胶柱层析分离，可得纯度９７％以上的紫丁香苷晶体。本发明专利技术包括白丁香中紫丁香苷的提取、大孔树脂和硅胶柱分离、结晶等工艺，该方法具有成本低、操作简便、便于工业化生产等优点。本发明专利技术工艺的稳定性及重现性都较好，所得产物纯度大于９７％，适宜进行大规模生产提取。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属天然药物化学提纯制备领域，具体涉及一种紫丁香苷的提取 分离方法。
技术介绍
紫丁香苷为苯丙素苷类化合物。紫丁香苷单体常被用作考察刺五加、 祖师麻以及救必应等中草药的质量控制指标。而有关从植物中提取分离获 得紫丁香苷的报道很少。自然界中有很多植物含有紫丁香苷，但因其紫丁 香苷含量较低，使得紫丁香苷标准品的制备成本较高。因此，简便高效的 提取制备紫丁香苷对于中药材的质量控制及以紫丁香苷为前体的新药开 发有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备工艺简单，提取量高，且能够达到批 量生产的紫丁香苷的提取分离方法。为了实现上述目的，本专利技术的采用的制备方法如下1) 紫丁香苷的提取取0. 5Kg lKg的白丁香枝粉碎后用水浸泡1 3h，其中料液比为1 : 20 30 (g/ml),煎煮2 3次，每次煎煮1 3h，过滤，浓縮，得紫丁香苷提取液；2) 紫丁香苷分离将紫丁香苷提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以1 2BV/h的流速吸附,然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20% 60%的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其 中展开剂为氯仿甲醇8 : 2，显色剂为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液， 收集紫丁香苷洗脱液；将洗脱液浓縮成浸膏，用25 35ml甲醇溶解后与70 100g硅胶拌样 制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿甲醇体积比6 : 1 9 : 1进行洗脱， 用硅胶GFw与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿甲醇 8 : 2，显色剂为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶 液；3)结晶将所收集的紫丁香苷溶液浓縮至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结 晶，重结晶2 3次，得到纯度大于97%的紫丁香苷晶体。本专利技术包括白丁香Cr7./7辟"/7o7. rar. a/6a 〃ort e义 /fe力d J中紫丁香苷的提取、大孔树脂和硅胶柱分离、结晶等工艺，该方 法具有成本低、操作简便、便于工业化生产等优点。本专利技术工艺的稳定性 及重现性都较好，所得产物纯度大于97%，适宜进行大规模生产提取。附图说明图1是紫丁香苷高效液相色谱图，其中横坐标为保留时间，纵坐标为 信号响应值。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。 实施例l-1)紫丁香苷的提取取0. 5Kg的白丁香(5>i"2V^a oZ 7a te Z^'/7a7, a76a 〃ort. ei ; e力d ) 枝粉碎后用水浸泡2h，其中料液比为1 : 20 (g/ml)，煎煮2次，每次煎 煮lh,过滤，浓縮得紫丁香苷提取液；2) 紫丁香苷分离将紫丁香苷提取液用AB-8大孔吸附树脂柱以lBV/h的流速吸附，然 后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为30%的乙醇溶液 洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯 仿甲醇8 : 2，显色剂为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷 洗脱液；将洗脱液浓縮成浸膏，用25ml甲醇溶解后与70g硅胶拌样制成硅胶 柱，采用硅胶柱层析以氯仿甲醇体积比6 : 1进行洗脱，用硅胶GF254与 CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿甲醇8 : 2，显色剂 为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；3) 结晶将所收集的紫丁香苷溶液浓縮至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结 晶，重结晶3次，得到晶体3. 23g。用高效液相色谱测定其纯度为97. 53%。 实施例2:1) 紫丁香苷的提取取1Kg的白丁香(^KT2'/^a o力7ate Zj'y o7. rar, a7Z a ZforL ezyfe力d ) 枝粉碎后用水浸泡3h，其中料液比为1 : 30 (g/ml)，煎煮3次，每次煎 煮3h，过滤，浓縮得紫丁香苷提取液；2) 紫丁香苷分离将紫丁香苷提取液用XDA-1大孔吸附树脂柱以lBV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20%的乙醇溶液 洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯 仿甲醇8 : 2，显色剂为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷 洗脱液；将洗脱液浓縮成浸膏，用35ml甲醇溶解后与100g硅胶拌样制成硅胶 柱，采用硅胶柱层析以氯仿甲醇体积比9 : 1进行洗脱，用硅胶GF^与 CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿甲醇8 : 2，显色剂 为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；3)结晶将所收集的紫丁香苷溶液浓縮至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结 晶，重结晶2次，得到晶体7. 36g。用高效液相色谱测定其纯度为97. 51%。 实施例3:1) 紫丁香苷的提取取0. 75Kg的白丁香(6>7\rV7^3 c^Zgte h'/ fl7. a7Z a 〃art e义/fe力d )枝粉碎后用水浸泡lh,其中料液比为1 : 25 (g/ml)，煎煮3次， 每次煎煮2h，过滤，浓縮得紫丁香苷提取液；2) 紫丁香苷分离将紫丁香苷提取液用AB-8大孔吸附树脂柱以2BV/h的流速吸附，然 后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为60%的乙醇溶液 洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检领!l，其中展开剂为氯 仿甲醇8 : 2，显色剂为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷 洗脱液；将洗脱液浓缩成浸膏，用30ml甲醇溶解后与90g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿甲醇体积比8 : 1进行洗脱，用硅胶GF254与 CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿甲醇8 : 2，显色剂 为体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液； 3)结晶将所收集的紫丁香苷溶液浓縮至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结 晶，重结晶3次，得到晶体5.12g。参见图1用高效液相色谱测定其纯度为97. 50%。具体色谱峰结果见表1。表1紫丁香苷色谱峰结果<table>table see original document page 7</column></row><table>表1为图1紫丁香苷高效液相色谱图的色谱峰结果。其中保留时间为17.997的峰即为紫丁香苷的色谱峰，其峰面积为21641525，占总峰面积 的97. 50%。即用高效液相色谱的峰面积归一化法计算所得紫丁香苷晶体的 纯度为97. 50%。权利要求1、紫丁香苷的提取分离方法，其特征在于1)紫丁香苷的提取取0.5Kg～1Kg的白丁香枝粉碎后用水浸泡1～3h，其中料液比为1∶20～30(g/ml)，煎煮2～3次，每次煎煮1～3h，过滤，浓缩，得紫丁香苷提取液；2)紫丁香苷分离将紫丁香苷提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以1～2BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20％～60％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；将洗脱液浓缩成浸膏，用25～35ml甲醇溶解后与70本文档来自技高网...
【技术保护点】
紫丁香苷的提取分离方法，其特征在于： １）紫丁香苷的提取 取０．５Ｋｇ～１Ｋｇ的白丁香枝粉碎后用水浸泡１～３ｈ，其中料液比为１∶２０～３０（ｇ／ｍｌ），煎煮２～３次，每次煎煮１～３ｈ，过滤，浓缩，得紫丁香苷提取液； ２）紫丁香苷分离 将紫丁香苷提取液用ＸＤＡ－１或ＡＢ－８大孔吸附树脂柱以１～２ＢＶ／ｈ的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为２０％～６０％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶ＧＦ↓［２５４］与ＣＭＣ－Ｎａ制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇８∶２，显色剂为体积浓度为１０％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液； 将洗脱液浓缩成浸膏，用２５～３５ｍｌ甲醇溶解后与７０～１００ｇ硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比６∶１～９∶１进行洗脱，用硅胶ＧＦ↓［２５４］与ＣＭＣ－Ｎａ制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇８∶２，显色剂为体积浓度为１０％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液； ３）结晶 将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶２～３次，得到纯度大于９７％的紫丁香苷晶体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：齐香君，郑艳，李楠，杨文娟，邵鹏，武攀，樊国彪，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。