本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，首先在搅拌及超声波的条件下，向硅酸盐溶液中滴加无机酸，控制反应体系的ｐＨ、反应温度、时间，得到白色的硅酸溶胶，干燥，得到硅酸凝胶，再将硅酸凝胶与水混合、球磨、洗涤、过滤得到凝胶，将硅酸凝胶热分解，得到纳米二氧化硅粉末；其次在超声波作用及搅拌条件下，将纳米二氧化硅粉末与冰醋酸与水、无水乙醇的混合溶液混合；第三在超声波作用及搅拌、一定温度下，将钛酸丁酯与无水乙醇混合液加入到混合物中，静置、干燥、球磨，得到钛酸凝胶包覆二氧化硅粉末，加热分解，得到复合材料粉末。所得纳米二氧化钛包覆二氧化硅复合材料的颗粒粒径为１～１００ｎｍ，纯度大于９９．８％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光化学催化剂、电化学催化剂、有机合成、精细品化工等领域， 更具体涉及。本专利技术所制备的 纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅复合材料可以用作水处理的光催化剂、电化学催化剂、有机合成的催化剂以及精细品化工产品的添加剂等。
技术介绍
纳米二氧化钛在受到太阳光或荧光灯的紫外线的照射后，内部的电子就会发 生激发。其结果是，产生了带负电的电子和带正电的空穴。电子使空气或水中的 氧还原，生成双氧水，空穴则向氧化表面水分子的方向起作用，产生羟基原子团。 这些都是活性氧，有着强大的氧化分解能力，从而能够分解、清除附着在氧化钛 表面的各种有机物。二氧化钛不仅有强大的氧化分解能力，而且还有自身不分解、 几乎可永久性地起作用以及可以利用阳光和荧光灯的光线等优点。在排气净化、 脱臭、水处理、防污等领域，二氧化钛光催化剂有着广阔的应用前景。纳米二氧 化钕因其颗粒细小、比表面积大而具有常规材料所不具备的特殊效应，如量子效 应、隧道效应、独特的颜色效应，以及光催化作用及紫外屏蔽等功能，在功能性 涂料、汽车、化妆品、卫生保健、废水处理、环保等方面显示出广阔的应用前景， 相关应用研究极其活跃。近年来，纳米二氧化钛由于其光稳定性、无毒而成为太 阳能转换为电能即太阳能电池最普遍使用的材料。此外，纳米二氧化钛具有的优 良的紫外线屏蔽作用、透明性以及无毒等特点，使其成为防晒霜类护肤产品的理 想添加材料，且具有良好的分散性，因而采用纳米二氧化钛制备的塑料包装材料 透明性很高；因其具有的防紫外线性能及无毒性，可用作天然和人造纤维的良好 紫外线屏蔽剂。同时，纳米二氧化钛还可用作树脂油墨着色剂、硅橡胶补强剂、 固体润滑剂的添加剂、高效光敏催化剂、吸附剂等。纳米二氧化钛在防晒化妆品、 高级轿车金属面漆、电子工业、复印机行业、高压绝缘材料、集成电路基板、荧 光管等方面己有广泛应用。纳米二氧化硅具有颗粒尺寸小、微孔多、比表面积大、表面羟基含量高、紫 外线、可见光及红外线反射能力强等特点。特别是随着产品表面处理工艺的完善， 纳米颗粒的软团聚程度明显降低，与有机高分子材料的相容性好，极大地拓宽了 产品的应用领域。在水性乳胶漆涂料原配方的基础上，添加一定量的纳米氧化硅、 充分分散后，其悬浮稳定性、触变性、涂层与基体之间的结合强度、光洁度等性 能均获得显著提高，干燥时间缩短，人工加速紫外老化试验时间成倍增加，耐洗 刷性由几千次提高到上万次，同时涂层的抗污性也明显改善。纳米氧化硅充分分 散于聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等塑料原料中，可大幅提高塑料制品的强 度、韧性、耐磨性和抗老化性。如纳米改性PP，其吸水率、绝缘电阻、压縮残 余变形、挠曲强度等主要性能指标均达到或超过工程塑料尼龙6，产品耐候性提 高一倍以上，在某些领域可以替代尼龙6。在溶聚丁苯等橡胶中添加少量纳米二 氧化硅(替代炭黑)作为补强剂和抗老化剂，生产出的彩色橡胶制品的韧性、强 度、伸长率、抗折性及抗老化等性能均达到或超过三元乙丙橡胶。在铁焦粉体中 添加以纳米氧化硅为主的复合粉体进行改性，产品主要性能达到现有同类产品的 最高水平，如剩磁感应强度大于4100高斯(Gs)，内禀矫顽力大于3000奥斯 特(Oe),磁能积大于4兆高'奥(MGOe),同时材料的生产成本明显降低。 此外，纳米二氧化硅还可广泛地应用于陶瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化 妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域产品的升级。纳米二氧化钛和纳米二氧化硅具有众多的优良特性和广泛的应用前景，但单纯的纳米二氧化钛作为光催化剂、电化学催化剂、有机合成催化剂或者精细化工 产品的添加剂时，二氧化钛的原材料等具有较高的成本，而且二氧化钛的实际利 用率较低；而单纯的纳米二氧化硅又不具备纳米二氧化钛的许多优良特性。因此， 将纳米二氧化钛和纳米二氧化硅各自的优点结合起来，制备出纳米二氧化钛包覆 纳米二氧化硅新型复合纳米材料，对推进纳米二氧化钛和二氧化硅复合材料在光 化学催化剂、电化学催化剂、有机合成、精细品化工等领域的应用、提高二氧 化钛表面积和使用效率，具有重要的理论意义和实际应用价值。有大量的有关二氧化钛和二氧化硅的合成、改性及应用的专利公开。中国专 利(申请号200910116178.9)公开了 "采用化学镀镍铜磷合金固载改性纳米二氧 化钛的方法"，中国专利(申请号200910002490.8)公开了 "一种掺铁掺氮纳 米二氧化钛粉体的制备方法"，中国专利(申请号200810243732.8)公开了 "一种纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体的制备方法"，中国专利(申请号 200810123979.2)公开了 "一种掺杂型纳米二氧化钛光催化剂的制备方法"，中 国专利(申请号200810031600.9)公开了 "载银纳米二氧化钛的制备方法"，中 国专利(ZL 200610085237.X)公开了 "纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备 方法"，中国专利(ZL 02147872.4)公开了 "一种纳米二氧化钛及其制备方法 和用途"，中国专利(ZL 99116814.3)公开了 "一种纳米二氧化钛的制备方法"。 美国专利(申请号20090110929)公开了 "一种稀土元素掺杂二氧化钛及其制备 方法"，美国专利(申请号20090098042)公开了 "一种二氧化钛的制备方法"， 美国专利(申请号20090175757)公开了 "一种二氧化钛/单壁碳纳米管复合材料 的制备方法"，美国专利(申请号20080064592和20080279760)分别公开了 "一种纳米二氧化钛颗粒的合成、制备方法"，美国专利(申请号20080044345) 公开了 "一种二氧化钛的生产工艺"，美国专利(申请号20080260626)公开 了 "一种二氧化钛光催化剂"，美国专利(申请号20080141卯5)公开了 "一 种二氧化钛颜料颗粒的表面改性处理方法"，美国专利(申请号20080108740) 公开了 "一种表面改性的二氧化钛颜料"。中国专利(ZL 200510064682.5、 ZL 03105299.1)公开了" 一种纳米二氧化硅的制备方法"，中国专利(ZL 02155203.7 ) 公开了 "纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料及其制备方法"，中国专利(申 请号200610009601.4)公开了 "用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法"，中国专 利(ZL 200410010304.2)公开了 "一种纳米二氧化硅微粒制备方法"，中国专 利(申请号20081004251.0)公开了 "一种纳米二氧化硅空心球材料及其制备方 法"，中国专利(申请号2006101300304.5)公开了 "一种疏水性纳米二氧化 硅的制备方法"等等。尚未见有关纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅新型复合纳米 材料制备的技术公开或者被使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供了一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方 法，方法易行，操作简单，制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅复合材料， 具有粒径分布范围小、良好的分散性等特点。本专利技术通过如下技术方案来实现所述的一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧 化硅复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其步骤是-A、 在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，其步骤是： Ａ、在搅拌及超声波作用的条件下，向浓度为０．１～１０ｍｏｌ／Ｌ的硅酸盐溶液中，滴加０．１～１０ｍｏｌ／Ｌ浓度的无机酸，控制反应体系的ｐＨ值为５．５～９．５、反应温度２５～６５℃，反应 ３０～１２０分钟，静置０．５～１２小时，得到白色或透明的硅酸溶胶，将白色或透明的硅酸溶胶，在６５～１２０℃条件下干燥０．５～２４小时，得到白色硅酸凝胶；将白色硅酸凝胶与体积为硅酸凝胶体积１～３倍的水混合、球磨１０～１２０分钟、用水洗涤球磨后的硅酸凝胶至洗出液为中性或无酸根离子检出、减压过滤或离心分离，即得到白色硅酸凝胶；将白色硅酸凝胶固体在１５０～５００℃条件下热分解，即得到白色纳米二氧化硅粉末； Ｂ、在超声波作用及搅拌、２５～５５℃的温度条件下，将５～１００ｇ的上述白色纳 米二氧化硅粉末加入到１～３０ｍｌ冰醋酸与１～４５ｍｌ水及５～１００ｍｌ无水乙醇的混合溶液中，充分混合，得到纳米二氧化硅与冰醋酸、水及无水乙醇的混合物； Ｃ、在超声波作用及搅拌、２５～５５℃的温度条件下，在１０～６０分钟内，将２．２～４５ｍ ｌ钛酸丁酯与５～１００ｍｌ无水乙醇混合液滴加到上述纳米二氧化硅与冰醋酸、水及无水乙醇的混合物中，静置０．５～２４小时，在８０～１２０℃条件下干燥０．５～２４小时，球磨，得到白色钛酸凝胶包覆二氧化硅粉末；将白色钛酸凝胶包覆纳米二氧化硅置于程序控温炉中，以每分钟１～１０℃的升温速率升温至３５０～６５０℃，恒温０．５～２４小时，热分解，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅粉末复合材料粉末； 所述的硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种的任意混合； 所述的无机酸包括盐酸、硝酸 或硫酸醋酸中的一种或两种或三种的任意混合； 所述的水为天然水、自来水、蒸馏水或去离子水。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周阳，叶海燕，李帆，林丽，程凡，周环波，
申请(专利权)人：孝感学院，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
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