卤代苯腈的干接收制备方法技术

本发明专利技术涉及一种卤代苯腈的干接收制备方法。它包括以下步骤：（１）将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；（２）将混合气体通入到进行催化氧化反应；（３）将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；（４）结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；（５）将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。本发明专利技术提高了卤代苯腈的转化率和产品收率、同时提高了产品质量。另外可以实现冷却水的完全循环利用，避免了有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化工产品的制备方法，具体地说是一种卤代 苯腈的干接收制备方法。
技术介绍
卤代苯腈是合成多种农药、医药、染料、颜料等的重要中间体，用途非常广泛。如对氯苯腈用来合成高端254红颜料及液晶材料，对 溴苯腈用来合成高效低毒农药，对氟苯睛用来合成抗癌药物等。上述 系列的卤代苯腈一般以甲基卤代苯和氨气为原料，在沸腾床反应器中 进行催化氧化反应，然后将反应后的气体物料直接通入到盛有水的吸 收罐中，进行冷却吸收和结晶，通常此类方法也叫湿法吸收，工艺路 线图如图1所示。这种方法存在以下缺点1、容易使沸腾床反应器产生压力变化，导致沸腾床反应器流化状态不好，出现腾涌、股流、 壁流现象，降低反应的转化率和产生副反应，影响产品质量和收率。2、由于湿法吸收时物料浸泡在水中，因此需要产生大量的含有机物 的废水，废水循环利用和治理费用很高。3、虽然反应产物在水中的 溶解度很小，但是仍然会有部分产物随水流走，降低了产品的收率。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有卤代苯腈制备方法的缺陷，提供一种 ，它克服了现有制备方法存在产品质量和 收率低、废水量大的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的它包括以下步骤(1) 、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2) 、将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3) 、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却 水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4) 、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，3收集溶解后的物料，得到粗品；(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。 本专利技术中所述的干式冷凝器包括罐体，罐体的顶部和底部的封头分别设有出水口和进水口，其特征是罐体内装有多层冷凝盘管，冷 凝盘管的出水口和进水口分别与封头上的出水口和进水口连接，罐体 的下部和上部分别蒸汽进口和蒸汽出口，罐体的中部设有进料口。所 述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管 连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水 管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。本专利技术采用干接收制备方法，由于干式冷凝器对反应器的压降几 乎为零，这样沸腾床反应器的压力损失小，沸腾床流化状态好，反应 得以充分实现，提高了转化率10%，且避免了副反应发生，产品收率 可以提高15%。另外本专利技术可以实现冷却水的完全循环利用，避免了 有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护，同时也减轻 了劳动强度。 附图说明图1为现有技术的工艺流程图图2为本专利技术的工艺流程图 图3为本专利技术干式冷凝器的结构示意图 具体实施例方式以下结合附图对本专利技术作进一步描述 如图2所示，本专利技术包括以下步骤(1) 、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2) 、将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3) 、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却 水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4) 、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解， 收集溶解后的物料，得到粗品；4(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。所述的尾 气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管连接， 进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水管与循 环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。本专利技术中所述的干式冷凝器包括罐体1，罐体1的顶部和底部的封头分别设有出水口 2和进水口 3，罐体1内装有多层冷凝盘管4， 冷凝盘管4的出水口和进水口分别与封头上的出水口 2和进水口 3连 接，罐体1的下部和上部分别蒸汽进口 5和蒸汽出口 6，罐体的中部 设有进料口7。权利要求1、一种，它包括以下步骤(1)、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2)、将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3)、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4)、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。2、 根据权利要求1所述的，其中干 式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。3、 根据权利要求1所述的，其中所 述的干式冷凝器包括罐体，罐体的顶部和底部的封头分别设有出水口 和进水口，其特征是罐体内装有多层冷凝盘管，冷凝盘管的出水口 和进水口分别与封头上的出水口和进水口连接，罐体的下部和上部分 别蒸汽进口和蒸汽出口，罐体的中部设有进料口。4、 根据权利要求2所述的，其中所 述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管 连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水 管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。全文摘要本专利技术涉及一种。它包括以下步骤(1)将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2)将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3)将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4)结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。本专利技术提高了卤代苯腈的转化率和产品收率、同时提高了产品质量。另外可以实现冷却水的完全循环利用，避免了有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护。文档编号C07C255/00GK101492395SQ200910060459公开日2009年7月29日 申请日期2009年1月8日 优先权日2009年1月8日专利技术者余健新, 程冬香, 艾火权, 黄兵红 申请人:应城市澳赛斯化工有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤代苯腈的干接收制备方法，它包括以下步骤：　（１）、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；　（２）、将混合气体通入到进行催化氧化反应；　（３）、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应 后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；　（４）、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；　（５）、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程冬香，余健新，黄兵红，艾火权，
申请(专利权)人：应城市澳赛斯化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]