纳米ＺｒＯ２陶瓷插针毛坯及其制备方法技术

本发明专利技术公开的是光通信用纳米ＺｒＯ２陶瓷插针毛坯及其制备方法，主要由纳米氧化锆粉料及添加剂制备成喂料，再经注射成型、脱脂、烧结而成；本发明专利技术粉料与添加剂全部为国产原料，配制方法简单，混炼时间短，喂料具有非常好的流动性与可塑性，适宜不同类型的模具与注射机成型，陶瓷插针成型坯体致密，强度大，成型过程不散料，所用的添加剂在５００℃高温下就可排出，插针坯体烧结后无裂痕，污染物少，经检测烧结体密度达到６．０８左右，抗弯强度达到１６００ＭＰａ，满足通信行业标准ＹＤ／Ｔ１１９８－２００２要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光通讯材料
，具体是纳米ZrOj甸瓷插针毛坯 及其制备方法。
技术介绍
光通信用二氧化锆陶瓷插针由陶瓷插针毛坯精加工后制成。氧化 锆陶瓷插针毛坯一般是由二氧化锆粉体和添加剂经混合、挤出、造粒制成喂料，再经注射成 型、脱脂、烧结等工序制成；虽然目前国内可以工业化批量生产各类型的陶瓷插针，但原材 料尤其是二氧化锆成型喂料必须依赖进口，特别是添加剂的配方这一核心技术仍然为国外 厂商所垄断，导致产品成本居高不下。同时，由于二氧化锆陶瓷插针在光通路连接中起着精 密对接作用，其插針的同心度、外径等尺寸精密要求高，其中插针的同心度要求在0. OOlmm 以内，外径公差在正负0. 0005mm以内，为了保证插针的尺寸精度，必须保证插针加工前毛 坯的尺寸精度，目前比较先进的毛坯成型技术就是采用注射成型，这种方法成型出来的毛 坯同心度可以控制在0. 03mm以内，外径尺寸可以控制在0. 05mm公差范围内。但目前的氧 化锆陶瓷插针毛坯注射成型存在烧结后有开裂以及弯曲变形情况，为后续的精密加工以及 使用带来很大质量隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种纳米Zr(^陶瓷插针毛坯及其制备方 法，以打破外国对此行业的垄断。本专利技术制成的Zr02陶瓷插针毛坯，其坯体致密，强度大， 成型过程不散料，插针坯体烧结后无开裂以及弯曲变形，污染物少，完全满足通信行业标准 要求。 本专利技术的纳米Zr02陶瓷插针毛坯，是由下述重量份的原料制备成喂料，再经注射 成型、脱脂、烧结而成氧化锆 75 85 固体石蜡 2 15硬脂酸 0. 5 3 聚丙烯 0. 5 5聚苯乙烯1 5 丙烯酸树脂1 10邻苯二甲酸二辛脂0.8 3本专利技术还可由下述重量份的原料制备成喂料，再经注射成型、脱脂、烧结而成 氧化锆 78 82 固体石蜡 5 10硬脂酸 1 2 聚丙烯 1 3聚苯乙烯2 4 丙烯酸树脂3 8邻苯二甲酸二辛脂1 2所述氧化锆为纳米二氧化锆粉体，粉体粒径为0. 25 0. 5ym，粉体中需掺杂 7%氧化钇以及0. 1% 0. 5%的氧化铝。本纳米Zr02陶瓷插针毛坯的制备方法，包括下述步骤 第一步制备喂料a、 将氧化锆粉体在150-18(TC下干燥6 8小时；b、 将干燥后的粉体置入混炼机中，同时加入聚苯乙烯升温到1S(TC 20(TC，搅c、将固体石蜡加入到混炼机中搅匀 d、待石蜡融化后，分别加入聚丙烯和丙烯酸树脂，搅匀； e、加入硬脂酸和邻苯二甲酸二辛脂，搅匀； f、将上述混合料置于造粒机中，升温至120 130。C，造粒，粒子长度为3 5mm， 50 7(TC干燥，即得喂料，备用； 第二步注射成型 a、将上述制好的喂料经加热塑化后，由注射螺杆注入到相应的模具中，经保压冷 却，即制成成型的陶瓷插针毛坯坯体； 塑化温度 注射头及注射筒前部150 21(TC，注射筒中部130 18(TC，注射筒后部100 150°C 保压压力30_60Mpa 成型模具冷却温度18 25 °C 第三步脱脂 将上述成型的陶瓷插针毛坯坯体，在脱脂炉内进行脱脂排焦处理，脱脂温度和时间呈如图l所示的曲线； 第四步烧结 将脱脂后陶瓷插针毛坯坯体经高温煅烧成致密的瓷体，瓷体密度为5. 9 6. lg/ cm3，晶粒直径为0. 20-0. 28iim，气孔率为1. 0-1. 5 % ，烧结温度和时间呈如图2所示的曲 线。 本专利技术配方中的添加剂在二氧化锆粉体成型中起着决定性的作用，若粉体达不到 良好的流动性与可塑性， 一方面会造成成型坯体变形开裂，另一方面会造成坯体不够致密， 烧结体结晶不完全，达不到一定的压縮刚度和韧性。本专利技术所用添加剂由固体石蜡、硬脂 酸、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二辛脂6种高分子材料组成，其中二氧化锆 粉必须满足以下特性a.粒度分布均匀，平均粒径小，比表面积大，能够保证成型体得到较 高的填充密度，适于快速烧结。 一般粉体粒径选择在0. 25 0. 5 ii m，b.粉体需掺杂3% 7%氧化钇以及0. 1% 0. 5%的氧化铝，以保证粉体在1300 150(TC能快速充分结晶，添 加剂的选择是决定注射成型喂料能否顺利制造出坯体，保证坯体烧结后具有良好加工性能 的核心步骤。氧化锆注射成型添加剂选择主要考虑了四个方面的因素一是添加剂必须与 氧化锆粉体有良好的相容性；二是各添加剂之间必须具有良好的相容性；三是必须保证成 型坯体具有良好的脱模性和强度；四是必须满足在一定的温度条件下可以完全气化从坯体 中排出，没有或极少有残留物，而又赋予坯体不变形的特性。 本专利技术配方中添加剂固体石蜡英文名Paraffin wax，其结构式为CLH2n+2，白 色片状固体。添加石蜡的作用主要是提高二氧化锆粉沫的湿润性，便于后期练泥，同时可 保证坯体成型后易于脱模；聚苯乙烯英文名Polystyrene resin，分子式!1，透明柱 状颗粒。聚苯乙烯在原料中起到增加氧化锆粉体塑性以及增强成型体坯体强度作用；聚 丙烯英文名Polypropylene,分子式CH3--n，白色球状固体；聚苯乙烯在原料中 起到增加氧化锆粉体塑性以及增强成型体坯体强度作用；硬脂酸英文名Stearic Acid， 结构式CH3(Cigi6C00H，白色球状固体。硬脂酸作为表面活性剂和分散剂，在本配方中起 到分散作用，同时能改善粉末与添加剂之间的相容性，另一方面可有效消除粉料的团聚现象，便于添加剂充分融合到粉料中，填充粉料中的间隙，保证成型体的均匀性；丙烯酸 树脂英文名Acrylin resin，分子式C3H402，白色粉沫状，丙烯酸树脂在原料中起到增强 配合料的塑性，提高原料的流动性，同时也可以使原料成型后有一定的光洁度，可保证成 型体的脱模性能；邻苯二甲酸二辛脂英文名DioctylPhthalate，透明油状液体，分子式 CeH厂[C00CHjCH》6CH山，邻苯二甲酸二辛脂是一种通用的增塑齐U，在原料中添加DOP可以 有效提高粉体的塑性以及流动性，保证快速注射成型。 上述制备方法中的脱脂工序是决定毛坯质量的重要步骤。经过成型的陶瓷插针毛坯成型体，在烧结前必须将成型坯体里面的添加剂脱除，本专利技术采用热分解的方法在脱脂炉中进行脱脂排焦处理，其脱脂温度与时间曲线见表1 : 表1<table>table see original document page 5</column></row><table> 从表1中可以看出当炉温从8(TC升至10(TC，用时2小时，平均每小时升 温l(TC，再快速升至150°C，当炉温从15(TC升至18(TC，用时8小时，平均每小时升温3. 75°C........如此类推，当升至50(TC时，保温1小时，再降至5(TC，即完成脱脂过程。这种缓慢呈阶段式升温过程是为了避免添加剂脱除过程中由于其分解后过快从成型坯体中 逸出，而造成坯体出现气泡，开裂等缺陷，在开始阶段需要缓慢升温，使分解产物缓慢从坯 体中排除，需要降低升温速率，待到坯体内已形成气体排出的孔道后再提高升温速率，以达 到提高脱脂生产效率和保证坯体质量的目的。 烧结过程是将脱脂后坯体经高温煅烧，使二氧化锆晶相发生改变而瓷化的过程。 通本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米ＺｒＯ↓［２］陶瓷插针毛坯，其特征在于由下述重量份的原料制备成喂料，再经注射成型、脱脂、烧结而成：　　氧化锆　７５～８５　固体石蜡　２～１５　　硬脂酸　０．５～３　聚丙烯　０．５～５　　聚苯乙烯　１～５　丙烯酸树脂　１～１０　　邻苯二甲酸二辛脂　０．８～３。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶苍竹，汤国华，曹祥鑫，邹立军，
申请(专利权)人：黄石晨信光电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]