本发明专利技术涉及一种Ｃ掺杂α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透明陶瓷热释光和光释光材料及其制备方法，属特种陶瓷材料制造工艺技术领域。本发明专利技术方法采用高纯α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］和碳粉或石墨为原料，以ＭｇＯ以及Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］或Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］为烧结助剂，在较低温度条件下，采用固相烧结法制备α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］：Ｃ透明陶瓷热释光和光释光材料。本发明专利技术方法制得的α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］：Ｃ透明透明陶瓷材料，根据检测实验证实，具有较优异的热释光特性，该材料可用于辐射剂量测量材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种C掺杂0t-Al2O3透明陶瓷热释光和光释光材料及其制备方法，属特种陶瓷材料制造工艺
技术介绍
材料的热释光(Thermoluminescence,简称TL)是指材料在吸收辐射能之后的热致发光。 20世纪50年代，美国威斯康星大学的Daniels首次将材料的热释光特性用于辐射剂量的测量。 最初使用的氟化锂热释光材料具有很高的灵敏度，但是其热释光性能不稳定。后来，研究人 员相继开发了具有更优异热释光性能的LiF: Mg, Ti和LiF: Mg, Cu, P，目前氟化锂系列材料仍 是热释光剂量学上应用最广泛的材料。随着科研和生活的需要，对热释光剂量学材料的要求 (如较宽的线性剂量响应范围，高灵敏度，重复使用性好等)逐渐提高，研究人员又开发了 CaS04:Mn, CaF2:Mn, Li2B407:Cu， MgSi04等新型热释光材料。光释光(Optically Stimulated Luminescence,简称OSL)是指材料吸收了辐射能之后的光致发光，前苏联的Romanovsky最早 将材料的光释光特性用于辐射剂量的测量。与热释光相比，光释光剂量计使用过程中不用加 热，可以有效避免发光中心的热淬灭，具有灵敏度高，使用相对简单的优点。然而，光释光 剂量学长期没有得到重视和发展，主要原因是缺少对辐射敏感，光释光效率高，有效原子数 较小，光衰退性能好的发光材料。Daniels很早就发现A1203晶体具有优良的热释光性能，但是纯的A1203晶体对y射线的 热释光灵敏度很低。为了改善A1203晶体的热释光性能，研究人员相继研制了一系列掺杂的 Al203晶体热释光材料，包括Al203:Mg，Ti, Y; A1203: Cr和A1203: Si, Ti等晶体，但是这些 材料在热释光剂量学上都或多或少地存在不足，不能满足科研和商业的需要。20世纪90年 代，Akselrod等人采用提拉法生长了一种优良的新型Al203掺杂热释光材料oc-Al203:C晶体。 一系列的研究表明，a-Al203:C晶体具有灵敏度高(是LiF: Mg, Ti的40 60倍)，热释光峰 单一 (463K)，背底和剂量阈值低，线性剂量响应范围宽(10—Ll0Gy),有效原子数小(10.2)， 热释光特性衰减慢(<5%/年)，低剂量下重复使用性能好，对辐射敏感，光释光效率高等诸多 优点。因此a-Al203:C晶体是极具应用潜质的热释光和光释光材料。目前，美国Landauer公 司研制生产的a-Al203:C热释光和光释光剂量计已经在欧美广泛使用，国内关于a-Al203:C晶 体生长以及a-Al203:C剂量计的研制还刚刚开始。但a-Al203:C晶体很难采用提拉法来生长，因为通常提拉法系统是弱氧化环境，熔体中很难掺入C;即使通入还原气体，由于熔体上方是开放空间，也易导致C挥发，所以OC-Al203:C晶体典型的制备工艺是在有石墨存在的条件下，将蓝宝石晶体在强还原气氛下退火得到。这 就使得碳的掺入量十分有限，而且不易控制。同时，晶体生长工艺还需要昂贵的设备、生产 周期长、成本高，不易制备大尺寸。随着陶瓷制备技术的不断发展，使得制备出的00-八1203透明陶瓷在各种性能上与OC-Al203单晶 接近。并且采用陶瓷工艺，可以在低于熔点的温度下进行烧结，同时可以很方便地实现C的 掺杂，生产成本低、效率高、激活离子掺杂浓度高并可以制造大尺寸和形状复杂的样品，适 宜批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用高纯a-Al203和C粉或石墨为原料，在较低温度条件下， 采用固相烧结法制备a-Al203:C透明陶瓷热释光和光释光材料的制备方法。本专利技术一种C掺杂0C-Al2O3透明陶瓷热释光和光释光材料的制备方法，其特征在于是有以下的过程和步骤A. a-Al203透明陶瓷的制备a. 采用高纯99.99%的A1203、 99%的MgO、 99.99%的La203或Y203为原料；以A1203 为基体材料，MgO以及La2Cb或Y203为烧结助剂；以A1203基体材料的重量为100 作为计量基准，掺杂材料的掺入量为MgO 0.05-0.2 wt%， La203或Y203 0.05~0.2 wt%;b. 将按上述配方配制好的Al203基体材料和各掺杂材料进行搅拌混合，混合料在蒸馏 水中混磨24小时；c. 在150'C温度下烘干，然后加入浓度为5wt。/。的聚乙烯醇粘结剂，加入量为混合物 整体重量的5%，并进行造粒；d. 粉粒在200 MPa冷等静压下压成片状试样；随后在800 。C预烧3小时，将聚乙烯 醇粘结剂烧掉；e. 将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为 1650-1800'C，烧结时间为8 12小时；最终获得致密透明的a-Al203透明陶瓷B. a-A!203透明陶瓷的渗碳将上述烧结好的a-Al203透明陶瓷试样置于高纯石墨氛围中，即放在盛有石墨块的坩埚 中，随后再放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行渗碳热处理;热处理的温度范围为1400 1650 °C ， 保温时间为3 15小时；通过调节热处理温度和保温时间可控制碳的渗人量；最终获得致密的 a-Al203:C透明陶瓷。5本专利技术一种C惨杂a-Al203透明陶瓷热释光和光释光材料的制备方法，其特征在于是有 以下的过程和步骤a. 采用高纯99.99%的A1203、 99%的MgO、 99.99%的La203或Y203、高纯石墨粉为 原料；以八1203为基体材料，以MgO、 La203或Y203、高纯石墨粉为掺杂材料；以 Al203基体材料的重量为100作为计量基准，MgO的掺杂量为0.05 0.2wt。/。，La203 或Y203的掺杂量为0.05-0.2 wt%; C的掺杂量为0.05~0.2 wt%;所述的MgO、 La203 或Y203为烧结助剂，所述的C为热释光和光释光激活剂；b. 将按上述配方配制好的Al203基体材料和各掺杂材料进行搅拌混合，混合料在蒸馏水中混磨24小时；c. 在15(TC温度下烘干，然后加入浓度为5wt。/。的聚乙烯醇粘结剂，加入量为混合物 整体重量的5%，并进行造粒；d. 粉粒在200 MPa冷等静压下压成片状试样；e. 将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为 1650~1800°C，烧结时间为5 10小时；最终获得致密的a-Al203:C透明陶瓷；本专利技术的优点和特点如下所述本专利技术用高纯原料，采用陶瓷工艺制备出了a-Al203:C透明陶瓷热释光和光释光材料， 其性能经测试与a-Al203:C单晶相近，而且陶瓷制备工艺容易实现碳的高掺杂。本专利技术的材料 制备工艺简单，制造成本低，有利于工业规模化生产。 附图说明图1为本专利技术a-Al203:C透明陶瓷热释光曲线。 具体实施例方式现将本专利技术的实施例叙述于后。 实施例l本实施例的制备过程采用包括透明陶瓷烧结工艺和渗碳工艺两个过程。本实施例的过程和步骤叙述如下 1. Ct-Al203透明陶瓷的制备a.采用高纯99.99% A1203、 99°/。 MgO、 99.99% 1^203或丫203为原料，以Al203为基 体材料，MgO、 La2Cb本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｃ掺杂α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透明陶瓷热释光和光释光材料的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤： Ａ．α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透明陶瓷的制备 ａ．采用高纯９９．９９％的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、９９％的ＭｇＯ、９９．９ ９％的Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］或Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］为原料；以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］为基体材料，ＭｇＯ以及Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］或Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］为烧结助剂；以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基体材料的重量为１００作为计量基准，掺杂材料的掺入量为：ＭｇＯ ０．０５～０．２ｗｔ％，Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］或Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］０．０５～０．２ｗｔ％； ｂ．将按上述配方配制好的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］基体材料和各掺杂材料进行搅拌混合，混合料在蒸馏水中混磨２４小时； ｃ．在１５０ ℃温度下烘干，然后加入浓度为５ｗｔ％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为混合物整体重量的５％，并进行造粒； ｄ．粉粒在２００ＭＰａ冷等静压下压成片状试样；随后在８００℃预烧３小时，将聚乙烯醇粘结剂烧掉； ｅ．将上述预烧后的试样放在钼丝氢气 炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为１６５０～１８００℃，烧结时间为８～１２小时；最终获得致密透明的α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透明陶瓷； Ｂ．α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透明陶瓷的渗碳 将上述烧结好的α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］透 明陶瓷试样置于高纯石墨氛围中，即放在盛有石墨块的坩埚中，随后再放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行渗碳热处理；热处理的温度范围为１４００～１６５０℃，保温时间为３～１５小时；通过调节热处理温度和保温时间可控制碳的渗人量；最终获得致密的α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］：Ｃ透明陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋红，张斌，张浩佳，陆神洲，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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