一种具有高效白光发射的透明玻璃陶瓷及制备方法，各组分及其摩尔百分比为：SiO2：88-93%，MgO：2.5-5%，Ga2O3：2.5-5%，Dy3+：2%。其制备方法：按照配比称取原料，将含有正硅酸乙酯、乙醇、每升含0.15molHCl的去离子水的溶液混匀，再将溶解有MgCl2•6H2O、GaCl3、DyCl3•6H2O的乙醇溶液加入上述溶液中，混匀；最后将H2O和乙醇按摩尔比4:1的比例加入混合液中，混匀，静置脱水，形成厚度1-3mm的凝胶后，置于密封容器中120℃烘30小时；置于700℃-900℃的温度中烧结2小时，升温速率为60℃/h；之后，60℃/h，冷却至室温。本发明专利技术工艺简单、成本低廉，无毒无污染，物化性能稳定，低温退火；无需封装；具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，各组分及其摩尔百分比为：SiO2：88-93%，MgO：2.5-5%，Ga2O3：2.5-5%，Dy3+：2%。其制备方法：按照配比称取原料，将含有正硅酸乙酯、乙醇、每升含0.15molHCl的去离子水的溶液混匀，再将溶解有MgCl2?6H2O、GaCl3、DyCl3?6H2O的乙醇溶液加入上述溶液中，混匀；最后将H2O和乙醇按摩尔比4:1的比例加入混合液中，混匀，静置脱水，形成厚度1-3mm的凝胶后，置于密封容器中120℃烘30小时；置于700℃-900℃的温度中烧结2小时，升温速率为60℃/h；之后，60℃/h，冷却至室温。本专利技术工艺简单、成本低廉，无毒无污染，物化性能稳定，低温退火；无需封装；具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收。【专利说明】
本专利技术属于固体发光材料
。
技术介绍
LED是一种高效率、性能稳定、低成本的固态光源，可广泛用于各种照明设备上，市长前景广阔。白光LED有望成为第四代新照明光源，实现节能环保的绿色照明。白光LED实现有很多种方式，目前商业化的大部分白光LED照明器件采用的是蓝光InGaN LED芯片联合能发射黄光、绿光、橙光的荧光粉。这类荧光粉发光效率较高，但是因红光发射强度不足，因此显色指数偏低，且色温较高，白光易漂移，无法满足高性能器件的需求。
技术实现思路
本专利技术目的是提出一种具有高效白光发射稀土掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法，制备一种透明玻璃陶瓷，通过操控基质中纳米晶实现白光发射，以此作为除了荧光粉以外的白光LED的材料。 本专利技术是通过以下技术方案实现的。 本专利技术所述的一种具有高效白光发射稀土掺杂透明玻璃陶瓷，各组分及其摩尔百分比(mol%)为=S12:88-93%, MgO:2.5-5%, Ga2O3:2.5-5%, Dy3+:2%。 本专利技术MgO和Ga2O3的引入，使得玻璃体系中生长出MgGa2O4的微晶。 本专利技术所述的制备方法，采用溶胶凝胶法+后续热处理工艺制备玻璃陶瓷，控制晶化条件，使作为发光中心的稀土离子大部分固溶于析出的晶相中。包括如下步骤。 ( I)玻璃陶瓷配料的混合。 精确地按照配比称取原料，将含有正硅酸乙酯、乙醇、去离子水(含0.15mol/L的HCl)的溶液在室温下持续搅拌使其混合均匀，其中正硅酸乙酯:乙醇:去离子水=1:1:1(摩尔比)，其次将溶解有MgCl2*6H20、GaCl3、DyCl3*6H20的乙醇溶液加入上述溶液中，所得混合液持续搅拌。最后将H2O和乙醇按摩尔比4:1的比例加入混合液中搅拌直到得到均一的混合溶液，静置脱水形成固态凝胶。 (2)玻璃陶瓷的烧结。 将混合溶液静置，形成厚度1-3 mm的凝胶后，置于密封容器中120°C烘30小时，促使醇盐进一步水解；在得到硬度更高的凝胶后置于700°C -900°C的温度中烧结2小时，升温速率为60°C /h ;之后，控制降温速率60°C /h，冷却至室温。 本专利技术所述的氯化物GaCl3、MgCl2.6H20为分析纯，稀土离子Dy3+选择纯度为99.99% 的氯化物 DyCl3*6H20。 本专利技术的有益效果是:(I)本专利技术的玻璃陶瓷制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，物化性能稳定，低温退火；(2)这种透明玻璃陶瓷可无需封装，避免了有机封装材料光照容易老化这一缺点；(3)本专利技术制备了单掺Dy3+的透明玻璃陶瓷。此玻璃陶瓷具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收。这类玻璃陶瓷可望开发应用于构建紫外激发的新型白光LED器件。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1-3中玻璃陶瓷样品的X射线衍射图；图2为实施例1-3中玻璃陶瓷样品在266纳米紫外激发下的发射光谱；图3为实施例1-3中玻璃陶瓷样品在351纳米紫外激发下的发射光谱。 【具体实施方式】 本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。 实施例1-3按如下步骤制备白光LED用稀土掺杂透明玻璃陶瓷。 (a)原料的选取。 玻璃陶瓷原料主要为分析纯的氯化物MgCl2*6H20、GaCl3、和有机试剂正硅酸乙酯、乙醇，稀土离子选择纯度为99.99%的DyCl3*6H20。 (b)玻璃陶瓷配合料的混合。 按照配比精确称取原料，加入烧杯中混合、搅拌。首先将含有正硅酸乙酯、乙醇、去离子水(含0.15mol/L的HCl)的溶液在室温下持续搅拌使其混合均匀，其中正硅酸乙酯:乙醇:去离子水=1:1:1 (摩尔比)，其次将溶解有MgCl2*6H20、GaCl3、DyCl3*6H20的乙醇溶液加入上述溶液中，所得混合液持续搅拌。然后将H2O和乙醇按摩尔比4:1的比例加入混合液中搅拌直到得到均一的混合溶液。将溶液加入塑料培养皿中室温下静置一定时间得到厚度1-3 mm的固体凝胶，为使所得醇盐充分水解，将凝胶置于盛水密封容器中120°C烘30小时得到硬度更高的凝胶。 (c)玻璃陶瓷的烧结。 将所得凝胶进行热处理，玻璃陶瓷烧结采用的是陶瓷坩埚，分为700°C、80(TC、900°C三种不同热处理温度，保温时间均为2小时，其中升温和降温速率均控制为60°C /h。 实施例1。 按照摩尔百分比(mol%)为:S1:88%，MgO:5%，Ga2O3:5%，Dy3+:2%的比例称取原料共12.28 g。各原料质量如表1所示。该实施例热处理温度为700°C。X射线衍射结果(如图1所示)表明样品为典型的玻璃态结构。经过研磨成粉末，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱(如图2、3所示)。在266纳米紫外光激发下，探测到从Ga3+到O2+的电荷迁移和Dy3+的4F9/2 — 6H1572电荷跃迁发射。在351纳米近紫外光激发下，探测到Dy3+: 4F972 - 6H1372,4F972 - 6H1572的发射，由于黄光和蓝光的组合，肉眼观察到玻璃陶瓷样品发出明亮的白光。 表1实施例1的玻璃组成 【权利要求】1.一种具有高效白光发射的透明玻璃陶瓷，其特征是各组分及其摩尔百分比(mol%)为=S12:88-93%, MgO:2.5-5%, Ga2O3:2.5-5%, Dy3+:2%。2.权利要求1所述的透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征是包括下述步骤: (1)玻璃陶瓷配料的混合: 按照配比称取原料，将含有正硅酸乙酯、乙醇、每升含0.15mol HCl的去离子水的溶液在室温下持续搅拌使其混合均匀，其中正硅酸乙酯:乙醇:去离子水=1:1:1 (摩尔比)，其次将溶解有MgCl2*6H20、GaCl3、DyCl3*6H20的乙醇溶液加入到上述溶液中，所得混合液持续搅拌；最后将H2O和乙醇按摩尔比4:1的比例加入混合液中搅拌直到得到均一的混合溶液，静置脱水形成固态凝胶； (2)玻璃陶瓷的烧结: 将混合溶液静置，形成厚度1-3 mm的凝胶后，置于密封容器中120°C烘30小时，然后置于700°C -900°C的温度中烧结2小时，升温速率为60°C /h ;之后，控制降温速率60°C /h,冷却至室温。【文档编号】C03C10/02GK104163572SQ201410333752【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有高效白光发射的透明玻璃陶瓷，其特征是各组分及其摩尔百分比（mol%）为：SiO2：88‑93%，MgO：2.5‑5%，Ga2O3：2.5‑5%，Dy3+：2%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于立新，孙家驹，李富海，魏水林，李宋楚，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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