本发明专利技术公开了一种(K0.5Na0.5)NbO3-Sr(Sc0.5Nb0.5)O3无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法，通过添加Sr(Sc0.5Nb0.5)O3使(K0.5Na0.5)NbO3基陶瓷的晶粒尺寸达到几百纳米，和可见光的波长基本相同，陶瓷样品在可见光和近红外范围内具有60-70％的透过率，同时较高的居里温度和铁电性能。其化学计量比为(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSr(Sc0.5Nb0.5)O3无铅透明铁电陶瓷，其中0.02≤x≤0.4，通过配料、烘干研磨、二次预烧、造粒、成型、烧结、研磨和被银电极，获得一种具有高光学透过率的无铅透明铁电材料，提高了陶瓷的致密化程度和光学透过率。本发明专利技术具有制备工艺简单，制备成本低的优点，具有强的实用性。
【技术实现步骤摘要】
—种(Ka5Naa5) NbO3-Sr (Sc0 5Nb0 5) O3无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于功能陶瓷制备
,涉及一种(Ka5Naa5)NbO3-Sr(Sca5Nba5)O3无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
透明铁电陶瓷是一种利用铁电材料的折射率在电场作用下发生非线性变化，从而在不同的晶体学方向上引起光程差，实现光学强度电压可控的铁电光功能材料。透明铁电陶瓷已经被广泛应用于制备光开关、光调制器，光衰减器等。由于较高的光学透过率，高的电光系数、快的响应速度和低的生产成本，铅基陶瓷是目前应用最广泛的透明铁电陶瓷，t匕如，PLZT, PMN-PT, PZN-PT, PZN-PLZT等等。但是，由于铅给人类及生态环境带来严重危害，欧盟、美国、日本、中国等许多国家已经制定了多个法令，规定所有新生产的电子产品都应是无铅的。但是由于现在无铅透明铁电陶瓷还无法达到铅基陶瓷的性能，所以只能暂时继续沿用铅基透明铁电陶瓷。但是，由于人类可持续发展的需求，高性能的无铅透明铁电陶瓷必将替代铅基透明铁电陶瓷。另一方面，传统铅基陶瓷需要采用热压烧结技术，但是，热压烧结工艺具有成本高，能源消耗大，难于制备形状复杂样品的缺点，因此，如何采用无压烧结技术来制备透明铁电陶瓷也是目前铁电领域的研究热点。铌酸钾钠(Ka5Naa5)NbO3陶瓷是由铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3组成的固溶体。因其理论密度低、居里温度高，同时具有优良的压电性能和机械性能而受到人们的关注，被认为是最有潜在应用前景的一类压电陶瓷材料。但是，把(Ka5Naa5)NbO3基陶瓷作为无铅透明铁电陶瓷的研究却较少 。关于(Ka5Naa5)NbO3基陶瓷微结构的前期研究发现:在钙钛矿ABO3结构中，A位离子的添加对其微观结构有非常大的影响，A位离子的添加均可以抑制(K0.5Na0.5) NbO3基陶瓷的晶粒尺寸生长，通过控制A位离子的添加量，甚至可以使(Ka 5Na0.5)NbO3基陶瓷的晶粒尺寸达到几百纳米，和可见光的波长基本相同。根据光线的传播规律，当光线遇到这样大小的晶粒时，光就会衍射通过，不会发生散射，也就会降低光能量的损失，就可以大大增强(Ka5Naa5)NbO3基陶瓷的光学透过率。基于以上分析，设计了(Ka5Naci 5)NbO3-Sr(Sca5Nbtl 5)O3陶瓷。结果显示该陶瓷具有良好的透过率，在可见光和近红外范围内具有60-70%的透过率，并且同时具有优良的电学性，是一种性能优良的无铅透明铁电陶瓷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供一种(Ka5Naa5)NbO3-Sr (Sc0.5Nb0.5) O3无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法，制备一种具有较高光学透过率的无铅透明铁电陶瓷，是制备光开关、光调制器，光衰减器的优选候选材料。其具体技术方案为:本专利技术是通过添加Sr(Sca5Nba5)O3使(Ka5Naa5)NbO3陶瓷的晶粒尺寸减少到几百纳米，使正交相到四方相的多晶相变温度尽可能的降低光学透过率大大提高，同时保持高的铁电性能和优良的电性能温度稳定性。本专利技术的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锶、五氧化二铌和三氧化二钪。一种(Ka5Naa5)NbO3-Sr (Sca5Nba5)O3无铅透明铁电陶瓷材料，其化学式为(l_x)(Ka5Naa5) NbO3-XSr (Sca5Nba5) O3，其中 0.02 ≤ x ≤ 0.4。一种(Ka5Naa5)NbO3-Sr(Sca5Nba5)O3无铅透明铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:I)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锶、五氧化二铌和三氧化二钪在烘箱中150°C烘干10小时，按化学计量比为(1-x) (Ka5Naa5)NbO3-XSr(Sca5Nba5)O3配料；2)原料在无水乙醇中以直径为2mm的ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干得到干粉；3)所得粉料在850~950°C空气中预烧5小时；将预烧的粉料在无水乙醇中以直径为2mm的ZrO2球为媒质行星球磨12小时，烘干得到干粉；将所得粉料在850~950°C空气中再次预烧2小时；3)将所得到的粉料在在无水乙醇中以直径为2mm的ZrO2球为媒质行星球磨12小时，烘干粉料后加入聚乙烯醇造粒；干压成型；4)成形素坯在 500-600°C空气中排除聚乙烯醇，后在1100°C -1300°C空气中烧结2-6小时，得到致密陶瓷片；5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.2-1.0mm厚，测试陶瓷样品的光学透过率；6)将一部分打磨过的陶瓷样品双面刷上银浆后在810°C条件下烧渗银电极；进行介电和铁性能测试。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:与以往透明铁电陶瓷需要采用热压烧结和等离子火花烧结工艺相比，该陶瓷采用无压烧结工艺，具有制备工艺简单，制备成本低的优点，具有强的实用性。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。实施例一本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锶、五氧化二铌和三氧化二钪，其化学计量比为 0.98 (K0.5Na0.5) NbO3-0.02Sr (Sca5Nba5) O3。本实施例的准备过程为:(I)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锶、五氧化二铌和三氧化二钪置于150°C条件下烘干10小时，按化学计量比为0.98 (K0.5Na0.5) NbO3-0.02Sr (Sca5Nba5) O3。配料。(2)原料在无水乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在950°C空气中保温5小时，预烧粉料经行星球磨12小时后在900°C空气中再次煅烧2小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的粉料。(3)将预烧的粉料在无水乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.0mm的圆片坯体。(4)将坯体在空气中缓慢升温至550°C，保温2小时排除PVA，然后将圆片坯体在1100°C空气中保温烧结5小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.5_厚，测试陶瓷样品的光学透过率；(6)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.7mm厚，双面刷上银浆后在810°C条件下保温20min烧银电极，进行电学性能测试。采用X-射线衍射分析仪(XRD)来确定预烧粉体和陶瓷样品的晶体结构和相结构，用扫描电子显微镜(SEM)观察陶瓷样品的显微结构演变。陶瓷烧结体的体积密度根据国标《GB2412-81》压电陶瓷材料体积密度的测量方法，利用阿基米德原理测量。通过Agilent4980A阻抗分析仪测量极化后陶瓷样品的机电耦合系数和机械品质因素及介电性倉泛。性能如表1所示。表1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种(K0.5Na0.5)NbO3‑Sr(Sc0.5Nb0.5)O3无铅透明铁电陶瓷材料，其特征在于，其化学式为(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3‑xSr(Sc0.5Nb0.5)O3，其中0.02≤x≤0.4。
【技术特征摘要】
1.一种(Ka 5Na0.5) NbO3-Sr (Sc0.5Nb0.5) O3无铅透明铁电陶瓷材料，其特征在于，其化学式为(1-x) (Ka5Naa5) NbO3-XSr (Sca5Nba5) O3，其中 0.02 ≤ x ≤ 0.4。2.—种(Ka5Naa5)NbO3-Sr(Sca5Nba5)O3无铅透明铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锶、五氧化二铌和三氧化二钪在烘箱中 150°C烘干 10 小时，按化学计量比为(1-x) (Ka5Naa5)NbO3-XSr(Sca5Nba5)O3 配料； 2)原料在无水乙醇中以直径为2mm的ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜红亮，屈绍波，田晓霞，王甲富，马华，王斌科，
申请(专利权)人：中国人民解放军空军工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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