基于近红外光谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法技术

本发明专利技术公开一种基于近红外光谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法，该方法包括六个步骤：（１）收集代表性样品建立参考样品库；（２）采集参考样品库中各样品的近红外光谱；（３）用已知检验方法对参考样品库中的各样品进行定性和定量分析；（４）收集待检测化学成分的对照品，采集近红外光谱；（５）选择特征谱段，用适宜的化学计量学方法建立定性鉴别模型；（６）采集待测样品的近红外光谱，利用定性鉴别模型对该近红外光谱进行分析，从而判断出待测样品中是否添加有化学成分。本发明专利技术检测速度快、不破坏样品、无需样品预处理、不使用化学试剂、一次实验可同时检测多种非法添加的化学成分，能够满足日常监督检验的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中成药、保健食品或食品的分析
，具体涉及一种对中 成药、保健食品或食品进行快速无损检测的方法，尤其涉及一种基于近红外光 谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法。技术背景中药具有毒副作用小，效果好，作用及疗效可靠等优点，不但国人一直认 可，而且国际上也兴起了中药热。 一些不法分子在利益的驱使下，利用西药疗 效快、作用迅速和中药成分复杂的特点，在中成药中违法添加化学药物，并随 意夸大疗效，高价销售牟取暴利，给人民群众的身体健康造成了严重危害，影 响中药声誉。当前，很多保健食品和食品也打着中药的旗号，鱼目混珠，滥竽 充数。虽然在中成药中添加化学成分本身并不违规，国家也曾批准了很多这样 中西药结合的药物，目的是将中药的调理作用与西药的速效有机结合起来，但 中西药结合必须经过严格的临床实验，擅自添加是一种非常危险的行为，会对 患者的生命安全带来不可预料的危害。中药本身成分复杂，各成分之间干扰严重，检验标准还很不完善。单味的 中药成分已很复杂，复方中成药其化学成分更为复杂多样，加上生产工艺的影 响，使得中成药中添加化学成分的鉴别方法要求更具专属性。目前常用的检测 分析手段有理化反应、薄层色谱、高效液相色谱法、高效液相色谱一质谱联用 等技术，其中最有效的手段是高效液相色谱一质谱联用方法，但该方法存在仪器价格昂贵、维护成本较高、操作繁琐、分析周期长、对仪器操作人员的要求 高，且只能在少数检测条件较好的实验室中使用等问题。针对当前中成药、保健食品和食品中擅自添加化学成分的行为日益猖獗， 严重威胁人民群众的身体健康，而我国现行质量标准尚不能对此进行有效监 管，监管覆盖面太小等问题，大力发展药品的快速检测技术是解决此问题的有 效手段之一。快速检测技术能够在现场对药品进行快速检测和筛查，将可疑样 品带回实验室后用法定检验方法确证。通过应用快速检测技术，监督检验的效 率将大大提高、成本大大降低、监管覆盖面大大增加，将成为打击非法添加行 为的有力工具。公开号专利CN1275038C采用酸化提取、氧化去除干扰和三硝基苯酚沉淀 三个步骤的理化反应方法检测西地那非；公开号专利CN101021483A采用有 机溶剂提取、浓硫酸显色两个步骤的理化反应方法检测他达拉非及其衍生物， 但是这些方法存在需对样品进行预处理，需使用化学试剂，分离过程相对麻烦， 不能同时对添加的多种化学成分进行检测鉴别等不足。近红外光谱技术是20世纪90年代以来发展最快、最引入注目的光谱分析 技术之一，它与化学计量学和计算机软件技术有机结合后在药物分析、过程控 制等方面得到了迅速的发展。近红外光谱主要为有机分子的倍频和合频吸收， 能够获得样品分子结构、组成和物理状态的丰富信息，它具有无需对样品预处 理，不使用化学试剂，不破坏样品，分析速度快，收集信息量大，能在几分 钟内仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集即可完成其多项性能 指标的测定，对于经常性的质量监控是十分经济和快速的。与常规分析技术不同，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型来实现对未知样品的定性或定量分析，具体的分析过程主要包 括以下几个步骤 一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；二是采 用标准或认可的参考方法测定关心的组分或性质数据；三是将测量的组分 或性质数据与近红外光谱进行关联，用适当的化学计量方法建立鉴别模 型；四是测定未知样品组分或性质。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种基于近红外光谱技 术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法，检测速度快、不 破坏样品、无需样品预处理、不使用化学试剂，可同时检测多种化学成分，能 满足日常监督检验的需要。本专利技术的上述目的是通过如下方案予以实现的一种基于近红外光谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成 分的方法，该方法包括建立定性鉴别模型和未知样品检测两个阶段在建立鉴 别模型阶段，需要收集各种添加已知化学成分的代表性阳性样品和阴性样品， 用已知的检验方法测定添加已知化学成分的种类和数量，同时采集近红外光 谱，通过化学计量学方法建立添加化学成分信息与近红外光谱的关联关系即鉴 别模型；在未知样品的检测阶段，采集未知样品的光谱后用鉴别模型判断样品中是否添加了化学成分，模型自动将样品光谱与建模样品库中的参考光谱进行 比较后给出判别结果，就可将添加有化学成分的样品快速筛查出来。 上述方法具体包括如下步骤-(1) 收集不同厂家不同品种的样品作为代表性样品建立参考样品库；(2) 采集参考样品库中各代表性样品的近红外光谱；(3) 用已知的检验方法对参考样品库中各代表性样品进行定性和定量分析，并区分阳性样品和阴性样品；(4) 收集待检测化学成分的对照品并采集近红外光谱；(5) 根据步骤(2)所得各光谱和步骤(4)所得光谱，选择特征谱段，通 过化学计量学方法建立鉴别模型；(6) 采集待测样品的近红外光谱，并利用步骤(5)建立的鉴别模型进行分 析，判断待测样品中是否添加化学成分。上述方法主要是对中成药、保健食品或食品中是否添加化学成分进行快速 检测，所述化学成分包括很多，主要是指在中成药、保健食品或食品中非法添 加的一些化学成分，如补肾壮阳类中成药、保健食品和食品中非法添加PDE5 型抑制剂(phosphodiesterase type隱5 inhibitor,磷酸二酯酶5型抑制剂)就是其 中的一种典型代表，包括西地那非类、他达拉非类、红地那非类等化学成分， 添加情况普遍，且针对检验标准的高科技造假日益增多。上述步骤(1)中，鉴别样品中是否添加化学成分需要将未知样品光谱与 参考样品光谱进行比较，因此建立稳定可靠的参考样品库，应尽可能从不同的 途径收集各种不同品种、不同生产厂家的样品。 一般情况下，参考样品库应至 少包括IO个以上阳性样品或10个以上阴性样品。如建模初期收集阳性样品比 较困难，可根据该化学成分的有效剂量和用量加入拟检化学成分自制阳性样叩o上述步骤(2)中，对参考样品库中的样品进行近红外光谱分析时应针对不同的样品剂型选择合适的检测方式固体制剂一般采用漫反射方式(如光纤 漫反射和积分球漫反射等)；液体制剂一般采用透射方式。对于胶囊剂，近红外光能穿透胶囊壳，根据需要可透过胶囊壳测量样品，也可收集胶囊内的样品直接测试；对于糖衣片，需要去除糖衣后测量；对于薄膜衣片，浅色薄膜衣可以直接测量，黑色或棕褐色薄膜衣需要去除薄膜衣后测量。上述步骤(3)中，选择国家标准方法或文献方法对参考样品库中的各样 品分别进行定性和定量分析，测定参考样品库中各样品是否添加化学成分以及 添加的化学成分的量。 一般采用液相色谱和液质联用方法进行定性和定量分 析。上述步骤(4)中，根据步骤(3)的分析结果，可以判断出样品库中各样 品添加什么化学成分，然后收集这些化学成分的对照品，采集近红外光谱；上述步骤(5)中，将上述步骤(4)获得的近红外光谱和上述步骤(2) 获得近红外光谱进行对比，找出添加化学成分的特征谱段。特征谱段的选择是 建立鉴别模型的关键步骤，样品中所添加化学成分的特征谱段应能够区分阳性 样品和阴性样品，因此建立鉴别模型时应尽量选择在步骤(4)的光谱中吸收 值较强而且在步骤(2)的阴性样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于近红外光谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法，其特征在于该方法包括建立鉴别模型和待测样品检测两个阶段，具体包括如下步骤：　（１）收集不同厂家不同品种的样品作为代表性样品建立参考样品库；　（２）采集参考 样品库中各代表性样品的近红外光谱；　（３）用已知的检验方法对参考样品库中各代表性样品进行定性和定量分析，并区分阳性样品和阴性样品；　（４）收集待检测化学成分的对照品并采集近红外光谱；　（５）根据步骤（２）所得各光谱和步骤（ ４）所得光谱，选择特征谱段，通过化学计量学方法建立鉴别模型；　（６）采集待测样品的近红外光谱，并利用步骤（５）建立的鉴别模型进行分析，判断待测样品中是否添加化学成分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：雷毅，饶春意，严全鸿，
申请(专利权)人：广东省药品检验所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]