一种评价浆料的稳定性的方法技术

一种评价浆料的稳定性的方法包括测定浆料的背散射光强度；将浆料离心，测定离心后的浆料的背散射光强度；利用离心前后浆料的背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性。由于浆料具有一定的粘度，如果将浆料静置来观察浆料的变化，则需要很长时间，本发明专利技术的方法利用离心方法，可以加速浆料的沉降过程，从而缩短测试时间。此外，本发明专利技术的方法利用离心前后浆料的背散射光强度的变化率的变化率可以非常准确地评价浆料的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于。
技术介绍
锂离子电池具有体积小，能量高，无污染等优点，己经越来越广泛地应 用于移动电话，数码相机等便携电子产品。在锂离子电池生产制造中，将液体介质与正负极活性材料、导电剂、粘 结剂混合，得到电池浆料，然后涂敷在集流体上，利用干燥等除去所述液体 介质。由于电池浆料是由不同物质混合而成的悬浮体系，不同的物质具有不同 的沉降速率。即使混合均匀，在一定时间后也会由于沉降而导致浆料分层。 另外颗粒之间会发生凝聚，导致不同物质颗粒在整个体系中分布不均匀，分 散效果变差。因此，电池浆料的稳定性对于电池性能非常重要。如果浆料稳 定性差，在后继的涂敷过程中会发生分层，而且颗粒凝聚导致分散效果变差， 则制得的电池的性能(例如，比容量和循环性能)将显著下降。通常采用的评价浆料稳定性的方法是按照日本JIS K5400的常温储存标 准评价浆料10天之间的稳定性。浆料状态无变化为稳定，否则为不稳定。CN 1602558A中也提到一种电池浆料稳定性的测量方法将浆料组合物 装入高度为40mm、容积为5 ml的圆筒玻璃瓶中，使高度为25 mm，盖严 并静置，24小时后对玻璃瓶中的相当于上部5mm的浆料组合物进行取样， 测定固体成分的浓度，利用公式变化率(％) ={1-(经时固体成分浓度/ 初期固体成分浓度)}X100来计算出固体成分浓度的变化率。变化率的值越 小，浆液沉降性越小，也就是浆料稳定性越高。以上方法的测试时间长，至少需要l天的时间。在工业生产中，这些方 法都无法实时监测浆料的稳定性，对生产不具有指导监控意义。而且上述方 法结果准确性差，不能准确地反映电池浆料的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的评价浆料的稳定性的方法测试时间长、 结果准确性差的缺点，提供一种测试时间短、结果准确的评价浆料稳定性的方法。本专利技术提供了，其中，该方法包括测定浆料的背散射光强度；将浆料离心，测定离心后的浆料的背散射光强度；利用 离心前后浆料的背散射光强度的变化率来评价桨料的稳定性。由于浆料具有一定的粘度，如果将浆料静置来观察浆料的变化，则需要 很长时间，本专利技术的方法利用离心方法，可以加速浆料的沉降过程，从而縮 短测试时间。此外，本专利技术的方法利用离心前后浆料的背散射光强度的变化 率的变化率可以非常准确地评价浆料的稳定性。附图说明图1为表示背散射光强度与浆料中的固体颗粒粒径的关系的曲线图； 图2为表示背散射光强度与浆料中的固体浓度的关系的曲线图； 图3表示实施例1的浆料的背散射光强度变化率； 图4表示实施例2的桨料的背散射光强度变化率； 图5表示实施例3的浆料的背散射光强度变化率。具体实施例方式本专利技术提供的评价桨料稳定性的方法包括测定浆料的背散射光强度；将浆料离心，测定离心后的浆料的背散射光强度；利用离心前后浆料的背散射 光强度的变化率来评价浆料的稳定性。背散射光强度的变化率可以采用下式计算得到r|= (I1-I2) /I1 X100%式中，T！表示背散射光强度的变化率；I,表示离心前浆料的背散射光强度； 12表示离心后浆料的背散射光强度。按照本专利技术提供的方法，背散射光强度的测定方法包括使用光线照射浆 料，检测背散射光强度。所述光线的波长可以为780-1200纳米。可以使用 常规的检测背散射光强度的仪器，例如Formulaction公司生产的Turbiscan LAB Expert型号的激光散射仪。图1为表示背散射光强度与浆料中的固体颗粒粒径的关系的曲线图，7 个样品分别是通过将粒径为0.12、 0.3、 1、 2、 3、 4和10微米的聚苯乙烯分 散于水而制得的，聚苯乙烯的浓度为1体积％，入射光波长为880纳米。从 图1中可以看出当粒径小于入射波长880纳米时，背散射光强度随粒径的增 大而增加，当粒径大于入射波长880纳米时，背散射光强度随粒径的增大而 减少。由于浆料特别是电池浆料中固体颗粒的粒径一般大于所用光线的波长， 因此当颗粒发生凝聚，颗粒粒径变大，背散射光的强度将会降低。图2为表示背散射光强度与浆料中的固体浓度的关系的曲线图。11个样 品分别是通过将粒径为0.3微米的聚苯乙烯分散于水而制得的，聚苯乙烯的 浓度分别为1体积％，入射光波长为880纳米。从图2中可以看出当样品浓 度大于等于0.1体积％时，背散射光强度随样品浓度的增加而增加。在沉降 过程中，浆料底部的固体浓度增大，背散射光强度强度随之增大，上部的固 体浓度减小，则背散射光强度强度随之降低。根据本专利技术的方法，可以采用常规的离心方法对浆料进行离心。例如， 可以将浆料装入离心管中，使用离心机进行离心。为了方便操作，优选使用 透光的离心管，这样就可以将浆料装入透明的离心管中，将离心管放入激光 散射仪测定浆料的背散射光强度，然后将离心管放入离心机中离心，离心后 将离心管放入激光散射仪测定浆料的背散射光强度。所述透光的离心管可以 由石英和/或玻璃制成。为了使评价结果更准确，优选利用离心前后离心管中同一高度的浆料的 背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性。即，对于同一个浆料样品，利用离心前后同一高度上的浆料的背散射光强度计算背散射光强度的变化率；对于要比较的多个样品，用离心前后多个样品同一高度上的浆料的背散射光 强度计算背散射光强度的变化率。所述离心的转速可以为10-2000转/分钟，优选为10-1000转/分钟；离心 的时间可以为1-1000分钟，优选为2-500分钟，更优选3-100分钟。所述离心可以分多次进行，只要使多次离心的总时间在上述时间范围内即可。优选情况下，将浆料在离心管中的总高度设定为1，利用离心前后从距 离离心管的管底1/20至1/4或3/5至1的高度上的桨料的背散射光强度的变 化率来评价浆料的稳定性；更优选利用离心前后从距离离心管的管底3/5至 1的高度上的浆料的背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性。利用该高 度范围内的浆料的背散射光强度的变化率，可以更准确地评价浆料的稳定 性。浆料稳定性越差，离心时沉降分层和颗粒团聚越严重，距离离心管的管 底1/20至1/4的高度范围内的浆料在离心过程中固体浓度升高，背散射光强 度增大；而距离离心管的管底3/5至1的高度范围内的浆料在离心过程中固 体浓度下降，并且由于颗粒团聚，粒径变大，背散射光强度下降。如果浆料 稳定性好，同等离心条件下沉降和团聚不明显，则背散射光强度变化不明显。 因此，按照本专利技术提供的方法，离心前后浆料的背散射光强度的变化率越小，浆料的稳定性越高。 一般情况下，如果离心前后浆料的背散射光强度 的变化率不大于0.5%，则浆料的稳定性好。本专利技术提供的方法适用于评价各种浆料的稳定性，尤其适用于评价电池浆料的稳定性。所述电池浆料的固体浓度可以为40-80重量％。下面通过实施例来更详细地描述本专利技术。 实施例1负极活性材料(天然石墨，粒径D50=20微米)与粘结剂SBR和CMC以 及去离子水按(质量)比例100:3:1:120混合，在行星式搅拌机中搅拌3小 时，制得负极浆料A1。取20毫升浆料加入容积为25毫升的透光的离心管(离心管高度为55 毫米)中，浆料的高度为42毫米。将离心管放入激光散射仪中，用波长为 880纳米的光线照射离心管，检测浆料的初始背散射光强度。然 后进行三次离心第一次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种评价浆料的稳定性的方法，其特征在于，该方法包括测定浆料的背散射光强度；将浆料离心，测定离心后的浆料的背散射光强度；利用离心前后浆料的背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟清，魏岩巍，廖细英，张天赐，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]