一种穿山甲鳞片质量鉴定的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种能够快速鉴定穿山甲鳞片质量的检测方法，该方法包括：1）将待检测产品进行研磨并用有机溶剂进行溶解；2）烘干溶解用的有机溶剂后用水重溶，并进行低温处理；3）用离子色谱法对样品进行分析。该方法简单方便，精确度高，效果较好，并且可以克服常规检测手段的缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药质量鉴定的检测方法，特别涉及一种穿山甲鳞片质量鉴定的检测方法及应用，属于药物分析技术及药品质量控制领域。
技术介绍
穿山甲来源于鲮鲤科动物穿山甲Manis pentadactyla Linnaeus的鳞甲，具有活血消癥，通经下乳，消肿排脓，搜风通络的功效，用于经闭癥瘕，乳汁不通，痈肿疮毒，风湿痹痛，中风瘫痪，麻木拘挛等症。临床上一般使用它的炮制品：炮山甲和醋山甲。炮山甲是穿山甲生品经砂烫制得；醋山甲是经砂烫醋淬制得。穿山甲为国家二级野生保护动物，其疗效确切，但饲养难度比较大，药用资源紧缺，药材价格逐年上涨。为牟取暴利，市场上一些不法商贩在炮制过程中掺入化学添加剂进行违法增重。2013年，国家食药总局开展药品“两打两建”专项行动，在中药材及饮片领域的各省检验和质量情况汇总分析报告中显示，穿山甲片不合格率为81％，主要问题是炮制过程中的违法增重。通过市场调研，发现目前穿山甲违法增重的手段主要是添加无机盐。为保障公众用药安全有效，维护穿山甲药材市场公平公正以及保护消费者利益，需要建立穿山甲鳞片质量的检测方法，加强该品种的质量控制，为监管部门打击穿山甲违法增重提供技术支持。在穿山甲质量标准及其相关的研究资料中，用总灰分检查来控制样品的纯度，但该法专属性不强，灵敏度不高；而另一方面，常规的离子色谱的方式很难检测到经过增重后洗脱处理的穿山甲鳞片。因此，需要找到一种新的方法对穿山甲鳞片进行质量检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种针对穿山甲鳞片质量鉴定的检测方法。本专利技术通过以下技术方案实现上述目的：一种穿山甲中非法添加无机盐的定量检测方法，包括以下步骤：(1)将待检测产品进行研磨并用有机溶剂进行溶解；(2)烘干溶解用的有机溶剂后用水重溶，并进行低温处理；(3)用离子色谱法对样品进行分析。优选的，有机溶剂为乙酸乙酯。进一步优选的，用有机溶剂溶解温度为0～60℃。优选的，冷冻处理温度为-10～-25℃。进一步优选的，冷冻处理时间为2～5h。优选的，离子色谱条件为：1)阴离子色谱：色谱柱为阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC(4×250mm)，淋洗液浓度为0～30min 10mmol/L的氢氧化钾溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阴离子抑制电导检测，进样量为25μL；2)阳离子色谱：色谱柱为阳离子交换色谱柱IonPac CS12A(4×250mm)，淋洗液浓度为0～20min 5mmol/L的硫酸溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阳离子抑制电导检测，进样量为25μL。一种穿山甲鳞片的检测方法，其包括以下步骤：1)将待测样品进行研磨，并加入55～60℃乙酸乙酯充分振荡；2)烘干上述步骤中的乙酸乙酯，加水进行充分溶解，溶解后采用-15～-25℃的低温冷冻处理2～4h；3)加水解冻后充分摇匀，吸取待检测液体利用离子色谱的方法对样本进行分析，色谱相关条件是：阴离子色谱：色谱柱为阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC(4×250mm)，淋洗液浓度为0～30min 10mmol/L的氢氧化钾溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阴离子抑制电导检测，进样量为25μL；阳离子色谱：色谱柱为阳离子交换色谱柱IonPac CS12A(4×250mm)，淋洗液浓度为0～20min 5mmol/L的硫酸溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阳离子抑制电导检测，进样量为25μL。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法的建立，能快速、有效地判断穿山甲饮片是否存在违法增重行为，保障了公众用药安全和消费者利益。附图说明图1是阴离子色谱中SO42-和Cl-对照品离子色谱图。图2是阴离子色谱中穿山甲阳性样品的离子色谱图。图3是阴离子色谱中穿山甲阴性样品的离子色谱图。图4是阳离子色谱中Mg2+、Na+、K+对照品离子色谱图。图5是阳离子色谱中穿山甲阳性样品的离子色谱图。图6是阳离子色谱中穿山甲阴性样品的离子色谱图。图7是纯水的离子色谱图。具体实施方式以下通过具体的实施例进一步说明本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术方案的限定。对比例穿山甲鳞片的质量检测1.1离子含量标准曲线的制备：分别精密量取单元素标准溶液(1000μg/mL)，加水制成每1mL分别含盐离子0.1μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg的系列混合标准溶液，进行色谱，根据相关的峰面积制备离子色谱的标准曲线。1.2色谱条件：a.阴离子色谱：色谱柱为阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC(4×250mm)，淋洗液浓度为0～30min 10mmol/L的氢氧化钾溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阴离子抑制电导检测，进样量为25μL。b.阳离子色谱：色谱柱为阳离子交换色谱柱IonPac CS12A(4×250mm)，淋洗液浓度为0～20min 5mmol/L的硫酸溶液，电导检测器，流速为1.0mL/min，检测方式为阳离子抑制电导检测，进样量为25μL。1.3质量检测：将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，用25mL水重溶，充分振荡30min，加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。实施例1穿山甲鳞片的质量检测(1)将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，先用50mL乙酸乙酯60℃进行溶解，充分混匀搅拌后烘干，用25mL水重溶，充分振荡30min，-20℃冷冻处理4h。加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。色谱条件按照对比例所述。实施例2穿山甲鳞片的质量检测(2)将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，用25mL水重溶，充分振荡30min，-15℃冷冻处理4h。加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。色谱条件按照对比例所述。实施例3穿山甲鳞片的质量检测(3)将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，先用50mL乙酸乙酯37℃进行溶解，充分混匀搅拌后烘干，用25mL水重溶，充分振荡30min，-15℃冷冻处理4h。加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。色谱条件按照对比例所述。实施例4穿山甲鳞片的质量检测(4)将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，先用50mL乙酸乙酯55℃进行溶解，充分混匀搅拌后烘干，用25mL水重溶，充分振荡30min，-25℃冷冻处理2h。加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。色谱条件按照对比例所述。实施例5穿山甲鳞片的质量检测(5)将穿山甲标准品和经过NaCl、MgSO4、KCl增重处理后的穿山甲待测品捣碎至粉末状，称取穿山甲粉末1.5g，先用50mL乙酸乙酯55℃进行溶解，充分混匀搅拌后烘干，用25mL水重溶，充分振荡30min，-15℃冷冻处理3h。加水定容至100mL，摇匀过滤进行离子色谱。色谱条件按照对比例所述。实施例6穿山甲鳞本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种穿山甲鳞片的检测方法，其包括以下步骤：1）将待检测样品进行研磨并用有机溶剂进行溶解；2）烘干溶解用的有机溶剂后用水重溶，并进行冷冻处理；3）用离子色谱对样品进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种穿山甲鳞片的检测方法，其包括以下步骤：1）将待检测样品进行研磨并用有机溶剂进行溶解；2）烘干溶解用的有机溶剂后用水重溶，并进行冷冻处理；3）用离子色谱对样品进行分析。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：用机溶剂进行溶解的温度为0～60℃。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：冷冻处理温度为-10～-25℃。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：冷冻处理时间为2～5h。6.根据权利要求1所述的检测方法，其色谱条件为：1）阴离子色谱：色谱柱为阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC (4×250 mm)，淋洗液浓度为0～30 min 10 mmol/L的氢氧化钾溶液，电导检测器，流速为1.0 mL/min，检测方式为阴离子抑制电导检测，进样量为25μL；2）阳离子色谱：色谱柱为阳离子交换色谱柱IonPac CS12A (4×250 mm)，淋洗液浓度为0～20min 5 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘潇潇，罗卓雅，李华，黄国凯，张丽丹，
申请(专利权)人：广东省药品检验所，
类型：发明
国别省市：广东;44