一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法技术

本发明专利技术申请公开了一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的分析方法,所述方法包括以下步骤：1)样品制备；2)样品提取和处理；3)标准工作溶液的配制；4)离子色谱分离分析。本发明专利技术的优点在于：与现有多个方法才能覆盖这几种重要烟草阳离子相比，本发明专利技术采用一个方法实现了烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的同时提取和测定，且方法前处理简单，重复性好，适用于大批量样品的分析。

An analytical method for simultaneous determination of ammonium, potassium, calcium and magnesium in tobacco

The invention discloses a method for simultaneous determination of ammonium in tobacco, potassium, calcium and magnesium cations in the 4 kinds of analysis method, the method comprises the following steps: 1) sample preparation; 2) sample extraction and processing; 3) preparation of standard solution; 4) the separation and analysis of ion chromatography. The present invention has the advantages that compared with the existing methods to cover the several important cationic tobacco, and determination of the invention adopts a method of implementation of the tobacco in potassium, ammonium, calcium and magnesium cations and 4 kinds of extraction, and simple pretreatment method, good repeatability and is suitable for large-scale sample analysis.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草分析
，具体是一种采用离子色谱同时测定烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的分析方法。技术背景烟草中铵在烟草燃吸过程中被释放出来游离在烟气中，改变烟气酸碱平衡，从而改变烟气的吃味特征，浓度过高时会带来强烈的粗糙感和刺激性，使烟草的吸味变差。烟草中的钾、钙和镁是烟草生长发育所必需的营养元素，钾可以提高烟株的抗病能力，镁在植物新陈代谢中起重要作用，而钙有利于烟株的成熟。同时钾、钙和镁对于烟草燃烧性能具有重要影响。因此，烟草中铵、钾、钙、镁是烟叶质量评价和控制的重要指标。目前，测定烟草样品中的铵、钾、钙、镁分别采用不同的方法。铵的测定有显色-连续流动法、离子色谱法等。钾、钙、镁的测定主要是原子吸收光谱仪法和电感耦合等离子体质谱仪法。原子吸收光谱仪法和电感耦合等离子体质谱仪法并不适合铵离子的测定，而显色-连续流动法测定钾、钙、镁需要每个指标单独建立方法。现有方法体系下，同时测定烟草中铵、钾、钙、镁需要不同的样品处理和仪器方法，不利于提高工作效率。因此，本专利技术采用离子色谱作为检测仪器，开发了一种同时测定烟草中铵、钾、钙、镁的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对以往烟草分析中铵、钾、钙、镁需要多个方法进行覆盖且不能同时测定而提供的一种基于离子色谱的同时测定方法。本专利技术提供的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的分析方法，其包括以下步骤：1)样品制备：取待检测烟草样品，采用烘箱进行干燥；干燥后样品进行粉碎，粉碎后样品过筛；2)样品提取和处理：称取一定量的1)中制备的烟草粉末样品置于锥形瓶中，加入稀盐酸，机械振荡或超声振荡后，取提取溶液经水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液；3)标准工作溶液的配制；4)离子色谱分离分析：将2)中得到的溶液进行离子色谱分析，离子色谱柱为阳离子交换色谱柱。本专利技术提供的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的分析方法的优选方案为：1)样品制备选取待检测烟草样品，采用烘箱在40～60℃之间进行干燥至水分低于10％。干燥后样品进行粉碎，粉碎后样品采用大于等于30目的细筛进行筛分。2)样品提取和处理称取0.1～0.5g制备的烟草粉末样品置于锥形瓶中，定量加入100mL浓度为0.1～0.2mol/L稀盐酸，进行机械振荡或超声振荡后1小时，取提取溶液经0.22μm或0.45μm水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液。3)标准工作溶液的配制：分别移取一定量的铵、钾、钙、镁的标准溶液配置成系列标准工作溶液，其中铵浓度分别为0.1，0.5，2.0，5.0，10.0μg/mL，钾浓度分别为10，20，50，100，200μg/mL，钙浓度分别为5，10，20，50，100μg/mL，镁浓度分别为0.5，2.0，5.0，10.0，20.0μg/mL。4)离子色谱分离分析将2)中得到的溶液进行离子色谱分析，离子色谱柱为CS-12A型阳离子交换柱，规格为250×4mm，并配置有CG-12A型保护柱，规格为50×4mm；流动相为0.02mol/L甲基磺酸水溶液；流速：1.0mL/min；进样量为25μL；柱温控制为30℃。在上述条件中，将样品经大于等于30目的细筛进行筛分并采用稀盐酸提取是本方法的关键，较细的样品颗粒有利于提高铵、钾、钙、镁的提取效率，稀盐酸对于铵、钾、钙、镁等阳离子具有较强的溶解能力。本专利技术的优势在于，与现有多个方法才能覆盖这几种重要烟草阳离子相比，本专利技术采用一种方法实现了烟草中铵、钾、钙和镁4种阳离子的同时提取和测定，且方法前处理简单，重复性好，适用于大批量样品的分析。附图说明图1为采用本专利技术方法得到的色谱图,其中1为铵离子，2为钾离子，3为镁离子，4为钙离子。具体实施方案本专利技术以下结合具体实例做进一步说明，但并不限制本专利技术。图1为采用本专利技术方法得到的色谱图,其中1为铵离子，2为钾离子，3为镁离子，4为钙离子。实例1选取河南襄县2015年产C3F等级烤烟样品，采用烘箱40℃干燥6个小时，测定水分值为7.6％。干燥后的样品进行粉碎，并采用30目的细筛进行筛分。称取0.1g制备的烟草粉末样品置于150mL锥形瓶中，定量加入100mL浓度为0.1M的稀盐酸，进行机械振荡1小时，取提取溶液经0.22μm水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液。将得到的溶液进行离子色谱分析，测定溶液中铵、钾、钙、镁的含量。计算得到该烤烟样品中铵含量为112μg/g，钾含量为13.2mg/g，钙含量为29.1mg/g，镁含量为5.1mg/g。实例2选取湖北恩施2015年产C3等级白肋烟样品，采用烘箱60℃干燥4个小时，测定水分值为5.9％。干燥后的样品进行粉碎，并采用40目的细筛进行筛分。称取0.2g制备的烟草粉末样品置于150mL锥形瓶中，定量加入100mL浓度为0.2M的稀盐酸，进行超声振荡1小时，取提取溶液经0.45μm水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液。将得到的溶液进行离子色谱分析，测定溶液中铵、钾、钙、镁的含量。计算得到该样品中铵含量为3132μg/g，钾含量为21.9mg/g，钙含量为24.1mg/g，镁含量为4.1mg/g。实例3分别移取一定量的铵、钾、钙、镁的标准溶液配置成系列标准工作溶液，其中铵浓度分别为0.1，0.5，2.0，5.0，10.0μg/mL，钾浓度分别为10，20，50，100，200μg/mL，钙浓度分别为5，10，20，50，100μg/mL，镁浓度分别为0.5，2.0，5.0，10.0，20.0μg/mL。用方法所述的离子色谱条件进行铵、钾、钙、镁测定。根据标准溶液浓度与各峰面积进行线性回归，得到标准工作曲线和线性相关系数，以最低浓度混合标准溶液连续进样10次，得到铵、钾、钙、镁的标准偏差，以3倍标准偏差作为检出限，以10倍标准偏差作为定量限。方法的检出限和定量限见表1。表1方法的检出限和定量限实例4选择某品牌市售卷烟样品，将烟丝取出后，采用烘箱60℃干燥4个小时，测定水分值为8.6％。干燥后的样品进行粉碎，并采用40目的细筛进行筛分。称取0.5g制备的烟丝粉末样品置于150mL锥形瓶中，定量加入100mL浓度为0.15M的稀盐酸，进行机械振荡1小时，取提取溶液经0.45μm水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液。将得到的溶液进行离子色谱分析，测定溶液中铵、钾、钙、镁的含量。同时进行6次测定，计算得到相对标准偏差，评价得到方法精密度在2.6％～9.6％之间。表2方法精密度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)样品制备：取待检测烟草样品，采用烘箱进行干燥；干燥后样品进行粉碎，粉碎后样品过筛；2)样品提取和处理：称取一定量的1)中制备的烟草粉末样品置于锥形瓶中，加入稀盐酸，机械振荡或超声振荡后，取提取溶液经水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液；3)标准工作溶液的配制；4)离子色谱分离分析：将2)中得到的溶液进行离子色谱分析，离子色谱柱为阳离子交换色谱柱。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)样品制备：取待检测烟草样品，采用烘箱进行干燥；干燥后样品进行粉碎，粉碎后样品过筛；2)样品提取和处理：称取一定量的1)中制备的烟草粉末样品置于锥形瓶中，加入稀盐酸，机械振荡或超声振荡后，取提取溶液经水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液；3)标准工作溶液的配制；4)离子色谱分离分析：将2)中得到的溶液进行离子色谱分析，离子色谱柱为阳离子交换色谱柱。2.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，步骤1)样品制备为：选取待检测烟草样品，采用烘箱在40～60℃之间进行干燥至水分低于10％；干燥后样品进行粉碎，粉碎后样品采用大于等于30目的细筛进行筛分。3.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，步骤2)样品提取和处理为：称取0.1～0.5g制备的烟草粉末样品置于锥形瓶中，定量加入100mL浓度为0.1～0.2mol/L稀盐酸，进行机械振荡或超声振荡后1小时，取提取溶液经0.22μm或0.45μm水相微孔滤膜过滤，得到样品溶液。4.根据权利要求3所述的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，步骤2)中，微孔滤膜为0.22μm。5.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，步骤3)标准工作溶液的配制为：分别移取一定量的铵、钾、钙、镁的标准溶液配置成系列标准工作溶液，其中铵浓度分别为0.1，0.5，2.0，5.0，10.0μg/mL，钾浓度分别为10，20，50，100，200μg/mL，钙浓度分别为5，10，20，50，100μg/mL，镁浓度分别为0.5，2.0，5.0，10.0，20.0μg/mL。6.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中铵、钾、钙和镁的分析方法，其特征在于，步骤4)离子色谱分离分析为：将2)中得到的溶液进行离子色谱分析，色谱柱为CS-12A型阳离子交换柱，规格为250×4mm，并配置有CG-12A型保护柱，规格为50×4mm；流动相为0.02mol/L甲基磺酸水溶液；流速：1.0mL/min；进样量为25μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志燕，范忠，许蔼飞，朱静，王维刚，周奕，周艳枚，郭吉兆，李小兰，刘鸿，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45