一种硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硼酸盐红色荧光粉及其制造方法。本发明专利技术的硼酸盐红色荧光粉化学式为（Ｙ↓［１－ｘ－ｙ－ｚ］，Ｇｄ↓［ｘ］，Ｍ↓［ｙ］，Ｅｕ↓［ｚ］）ＢＯ↓［３］，其中ｘ＝０～０．５；ｙ＝０．０～０．０５；ｚ＝０．１～１．０，Ｍ是Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｂｉ中的一种或几种。采用共沉淀方法形成氧化物共沉体，然后再加入适量的硼酸或者硼酸水溶液，形成硼酸－稀土氧化物混合糊状物，干燥，烧成温度９００－１２００℃，保温３－６小时。加９０－１００℃热水，并搅拌１－３小时，粉浆用热水充分洗涤，过滤，即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉。本发明专利技术所得硼酸钇钆铕红色荧光粉，１４７ｎｍ激发条件下发光亮度高，中心粒度小，微观形貌优良，制造方法简单，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于显示器件用荧光体领域，具体是一种硼酸钇钆铕红色荧光粉 及其制备方法。
技术介绍
目前，PDP显示器件中被广泛使用的红粉是硼酸盐红粉，其化学组成 式为(Y，Gd)B03:Eu，并与BaMgAh。On:Eu蓝粉和Zn2Si04:Mn绿粉组合使用。 以往制备(Y,Gd)B03:Eu红粉的方法主要是按一定比例将Y203, Gd203， Eu203 混合，再与硼酸或者硼氧化合物混合后，进行高温固相反应。该方法得到的 荧光粉由于激活剂Eu3+浓度分布不均匀，从而使其亮度偏低，并且所得荧光 粉粒度偏大，需经过球磨分散处理，使其晶体形貌表面损伤。中国专利(CN1408812A)采用稀土氧化物共沉体与硼酸混合后进行高温 固相反应工艺。该方法所得荧光粉亮度有一定提高，但由于其合成温度偏高， 所得荧光粉粒度偏大，需要球磨分散处理。中国专利(CN1297964A)提出一种改进工艺方法，将稀土氧化物酸溶， 通过共沉淀法转换成稀土草酸盐共沉体，再加入过量硼酸混合后进行高温固 相反应。该方法所得到的荧光粉激活剂分布更均匀，从而显著提高粉体的发 光亮度，提高色纯度，但由于其所得荧光粉偏大，需要球磨分散处理。美国专利USP6042747采用溶胶凝胶法制备硼酸钇钆铕红粉，所得前驱体在低温(800-90(TC)下焙烧，即可得到稀土硼酸盐荧光粉。但是溶胶凝胶法 操作比较复杂，流程也较长，生产成本高，效率低，所得荧光粉亮度不高， 在实际生产中不实用。中国专利(CN1424981A)提出一种稀土硼酸盐制作方法，将硼酸和稀 土元素盐溶液混合，再与碳酸盐或者碳酸氢盐溶液混合得到沉淀物，再将所 得沉淀物煅烧即得到稀土硼酸盐荧光粉。但是该方法比较复杂，流程也较长， 生产成本高，效率低，
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光粉 及其制备方法。该工艺制造方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。 为了实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案本专利技术的一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光体，该荧光粉 的化学式为(YLx.y.z，Gdx,My,Euz)B03，其中x=0 0.5; y=0.0 0.05; z=0.1 1.0， M是A1， Ga， In， Sb， Bi中的一种或者几种。本专利技术所涉及的一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光粉的制 备方法包括以下步骤1)稀土氧化物共沉体的制备；采用共沉淀使激活剂氧化铕及微量掺杂元素分布更均匀，可以提高荧光 粉的发光亮度；本专利技术采用共沉淀法制备稀土氧化物共沉体，通过控制工艺 条件，使氧化物共沉体中心粒度在2.0-3.0um，并尽可能减少超大粒子。具体工艺过程如下该荧光粉的化学式为(YLx.y.z,Gdx,My,EUz)B03，其中x=0 0.5; y=0.0 0.05; z=0.1 1.0， M是A1， Ga， In， Sb， Bi中的一种或者几种。按化学式(Yi-x-y-z,Gdx,My，EUz)B03，其中x=0 0.5; y=0.0 0.05; z=0.1 1.0， M是A1， Ga， In， Sb， Bi中的一种或者几种。先按照上述的化学式的比例称取所需稀土金属氧化物，可溶于水或者溶于酸的盐类或者氧化物，溶于硝酸或者盐酸中，形成稀土金属盐溶液；在搅拌的同时加热60-8(TC稀土盐溶液，将草酸溶液或者碳酸盐溶液缓慢加入到稀土盐溶液，得到稀土草酸盐或者碳酸盐沉淀物；将所得沉淀物用热的去离子水充分洗涤至PH=6-7后，沉淀物过滤分离，在烘箱中100-12(TC烘干后，装入到氧化铝坩埚中在氧化炉中高温分解，温度在800-120(TC,保温0.5-4小时后，即得到稀土氧化物共沉体；2) 稀土氧化物共沉体与硼酸混合；将过量硼酸以稀土氧化物质量的50-70wt。/。计溶于纯水，以硼酸水溶液的 形式加入到稀土氧化物共沉体中或者将过量的硼酸以稀土氧化物质量的 50-70wt。/o计与稀土氧化物混合，再加入水形成糊状混合物，充分搅拌后，经 过真空干燥，再粉碎，过160目筛，在形成糊状混合物条件下，硼酸与稀土 氧化物充分混合，在干燥过程中，硼酸均匀富集在稀土氧化物表面；得到稀 土氧化物硼酸混合物；3) 氧化灼烧形成硼酸钇钆铕烧成体；将上述过筛所得稀土氧化物硼酸混合物装入氧化铝坩埚，加盖，进入氧 化炉高温灼烧，灼烧温度控制在900-120(TC，保温时间为3-6小时，烧成后 即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品；4) 后处理工艺得到硼酸钇钆铕红色荧光粉；将上述硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品倒入加热容器中，加入卯-10(TC热 水，加热并保持温度在90-100°C,同时搅拌l-3小时，冷却后将粉浆过500 目筛，筛上物微量，筛下物用热纯水充分洗涤若干次，去除其杂质，过滤， 将粉块放入干燥箱中于90-120。C烘干24小时，过160目筛，即得到硼酸钇 钆铕红色荧光粉。在上述所用稀土氧化物属于荧光级，其纯度均在99.99%以上，Fe等杂 质含量在5ppm以下；其他微量掺杂元素所用氧化物纯度均在99.99%以上， 所用盐类均属于分析纯化学试剂。所述的用草酸溶液或者碳酸盐溶液共沉淀时，在操作过程中控制反应条件，如稀土盐溶液浓度0.1-0.5mol/L;溶液pH值在2.0-4.0之间(可以使用稀硝酸或者稀氨水调节沉淀过程中溶液pH在2.0-4.0之间)；溶液体系温度控制在60-80'C之间，使稀土离子完成沉淀，同时严格控制沉淀物的粒度，以控制硼酸钇钆铕红色荧光粉粒度。以上所说的共沉淀时所用碳酸盐溶液，具体是指碳酸铵或者碳酸氢铵溶 液中的一种或者两种；所述的硼酸与稀土氧化物的混合方式中硼酸以水溶液形式加入，具体是 指将过量的硼酸(过量30-50%)溶解到纯水中形成硼酸水溶液，然后以喷 雾形式(或者滴加方式)加入到稀土氧化物中，并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物；或者将过量的硼酸与稀土氧化物混合，然后在加入纯水， 并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物。加入纯水量以形成均匀糊状 物为准，在后续静置过程中保证固状物和水不分层；所述的高温灼烧温度控制在900-1200。C，保温时间为3-6小时，具体是指将温度升至750-85(TC，并保温l-5小时，再升温至900-1200°C，保温时间 为3-6小时，随炉降温至室温。所述的加热并搅拌烧成体粉浆的时间控制，具体时间以粉浆粒度为准， 在加热粉浆过程中，粉浆粒度会降低。粉浆粒度一般可控制在2.0-3.0pm。此 外，在洗涤过程中，随着洗涤次数增加，粉浆沉降速度会加快。在本专利技术的上述结构式中掺杂微量A1， Ga， In， Sb， Bi中的一种或者几 种离子，可得到色纯度高，亮度高的硼酸钇钆铕红色荧光粉。本专利技术在传统硼酸盐红色荧光粉的工艺基础上，改进硼酸与氧化物的混 合方法，使硼酸与稀土氧化物混合更均匀，所得荧光粉发光亮度高，色纯度 好，晶体形貌完整，粉体中心粒度小，不需要球磨分散工艺。通过改进硼酸和稀土氧化物的混合方式及掺杂微量元素等所得硼酸钇钆 铕红色荧光粉亮度高，色纯度好，中心粒度小，微观形貌优良，不需要球磨 分散处理。 附图说明图1是本专利技术按照传统方法所得红色荧光粉的SEM照片； 图2按照本专利技术方法所得本专利技术红色荧光粉的SEM照片； 下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼酸钇钆铕红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为（Ｙ↓［１－ｘ－ｙ－ｚ］，Ｇｄ↓［ｘ］，Ｍ↓［ｙ］，Ｅｕ↓［ｚ］）ＢＯ↓［３］，其中ｘ＝０～０．５；ｙ＝０．０～０．０５；ｚ＝０．１～１．０，Ｍ是Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｂｉ中的一种或者几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李永强，黄毅群，席增卫，王伍宝，
申请(专利权)人：彩虹集团电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]