本发明专利技术公开了一种氧化－还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方法，以少铕液为原料，少铕硫酸稀土溶液的Ｃｅ３＋经强氧化剂高锰酸钾氧化为Ｃｅ４＋，Ｃｅ４＋和其它稀土离子在Ｐ２０４－磺化煤油体系中的分离系数值差别较大。经萃取使Ｃｅ４＋进入有机相中，使Ｃｅ４＋和其它稀土离子得到分离。在酸性条件下用双氧水将有机相中Ｃｅ４＋还原为Ｃｅ３＋，分别经硝酸反萃、盐酸反萃同时得到９９．９９％高纯硝酸铈溶液和９９．９９％高纯氯化铈溶液的工艺。上述方法，节约了大量材料，降低了水、电等能耗及废水排放量，同时提高了产品纯度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，特别涉及一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液 和高纯氯化铈溶液的方法。
技术介绍
传统氧化-还原萃取法工艺是少铕硫酸稀土溶液的Ce3+经强氧化剂高锰酸钾氧化 为Ce4+，经P2tl4-磺化煤油体系萃取使Ce4+进入有机相中，使Ce4+和其它稀土离子得到分离。 在酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，经盐酸反萃只能得到纯度99. 9%的氯 化铈溶液。要生产硝酸铈溶液须另建生产线。因此工艺流程长，化工材料消耗高，而且只能 得到一种99. 9%的氯化铈溶液。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用现有设备，在同一条萃取线上同时产出99. 99%的 高纯硝酸铈溶液和99. 99%高纯氯化铈溶液的方法。为实现上述目的，本专利技术的所述的一种氧化_还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶 液和高纯氯化铈溶液的方法由以下步骤完成一、以提取钐铕钆后的少铕硫酸稀土溶液为原料，该原料的稀土含量为0. ISmol/ L-0. 20mol/L，酸度为 0. 25-0. 30mol/L ；二、将步骤一中备好的少铕硫酸稀土溶液的Ce3+经强氧化剂4%高锰酸钾溶液氧 化为Ce4+备用；三、将步骤二中制得的溶液经萃取使Ce4+进入有机相中，经21级硫酸溶液洗涤，使 Ce4+和其它稀土离子得到彻底分离；四、将步骤三中制得的溶液在酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，然 后分别经硝酸反萃、盐酸反萃，在硝酸铈反萃出口得到99. 99%高纯硝酸铈溶液，在氯化铈 反萃出口 99. 99%高纯氯化铈溶液。上述一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方 法，所述洗涤硫酸溶液酸度为l.Omol/L，洗酸进口处稀土含量为1.0g/L-3. Og/L，酸度为 0. 9-1. lmol/Lo所述的一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方 法，所述酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，是用纯水配制的硝酸在酸性条件 0. 03-0. 06mol/L下用14%双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+。所述的一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方 法，上述硝酸铈反萃出口酸度为0. 02-0. lmol/L，氯化铈反萃出口酸度为0. 02-0. Imol/ L.两种纯产品中氧化镧彡5ppm，氧化镨彡5ppm，氧化钕彡5ppm，氧化钐彡5ppm，氧化铕 (5ppm,氧化轧;^ 5ppm,氧化 乙;^ 5ppm。本专利技术是一种以北方包头矿水浸液提取钐铕钆的少铕液为原料，少铕硫酸稀土溶 液的Ce3+经强氧化剂高锰酸钾氧化为Ce4+，Ce4+和其它稀土离子在P2tl4-磺化煤油体系中 的分离系数值差别较大。经萃取使Ce4+进入有机相中，使Ce4+和其它稀土离子得到分离。 在酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，分别经硝酸反萃、盐酸反萃同时得到 99. 99%高纯硝酸铈溶液和99. 99%高纯氯化铈溶液的工艺。增加8级硝酸反萃和8级洗 涤，降低各种材料消耗，节能减排。由于采用了上述方法，是在原有设备的基础上，在同一条萃取线上只增加8级硝 酸反萃和8级洗涤，便可同时产出99. 99%高纯硝酸铈溶液和99. 99%高纯氯化铈溶液，比 另建萃取线的投资成本减少70%，而且节约了大量材料，降低了水、电等能耗及废水排放 量，同时提高了产品纯度。具体实施例方式实施例1以浓度为0. 18mol/L,酸度0. 25mol/L的少铕硫酸稀土溶液为原料，料液少铕硫 酸稀土溶液流量300L/min，有机流量440L/min，进行分馏萃取5min，然后以酸度为1. Omol/ L硫酸溶液，流量为22L/min进行洗涤有机相，经21级串级洗涤，然后以0. lmol/L的硝酸 溶液加14%双氧水经8级串级洗涤，流量为25L/min洗涤有机相，最后进行反萃，盐酸流 量为llL/min，在盐酸反萃段出口得到1. 4mol/L的99. 99 %高纯氯化铈溶液，产品中氧化 铜彡5ppm,氧化谱彡5ppm,氧化钱彡5ppm,氧化衫彡5ppm,氧化箱彡5ppm,氧化礼彡5ppm, 氧化钇彡5ppm ；硝酸流量为13L/min，在硝酸反萃段出口得到1. Omol/L的99. 99%高纯硝 酸铈溶液，产品中氧化镧< 5ppm，氧化镨< 5ppm，氧化钕< 5ppm，氧化钐< 5ppm，氧化铕 (5ppm,氧化轧;^ 5ppm,氧化 乙;^ 5ppm。实施例2以浓度为0. 20mol/L,酸度0. 28mol/L的少铕硫酸稀土溶液为原料，料液少铕硫 酸稀土溶液流量320L/min，有机流量470L/min，进行分馏萃取5min，然后以酸度为1. Omol/ L硫酸溶液流量为25L/min进行洗涤有机相，经21级串级洗涤，然后以0. lmol/L的硝酸 溶液加14%双氧水经8级串级洗涤，流量为30L/min洗涤有机相，最后进行反萃，盐酸流 量为13L/min，在盐酸反萃段出口得到1. 42mol/L的99. 99%高纯氯化铈溶液，产品中氧化 铜≤5ppm,氧化谱≤5ppm,氧化钱≤5ppm,氧化衫≤5ppm,氧化箱≤5ppm,氧化礼≤5ppm, 氧化钇≤5ppm ；硝酸流量为13L/min，在硝酸反萃段出口得到1. lmol/L的99. 99%高纯硝 酸铈溶液，产品中氧化镧≤5ppm，氧化镨≤5ppm，氧化钕≤5ppm，氧化钐≤5ppm，氧化铕 (5ppm,氧化轧;≤ 5ppm,氧化 乙;≤ 5ppm。权利要求一种氧化 还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方法，其特征在于上述方法由以下步骤完成一、以提取钐铕钆后的少铕硫酸稀土溶液为原料，该原料的稀土含量为0.18mol/L 0.20mol/L，酸度为0.25 0.30mol/L；二、将步骤一中备好的少铕硫酸稀土溶液的Ce3+经强氧化剂4％高锰酸钾溶液氧化为Ce4+备用；三、将步骤二中制得的溶液经萃取使Ce4+进入有机相中，经21级硫酸溶液洗涤，使Ce4+和其它稀土离子得到彻底分离；四、将步骤三中制得的溶液在酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，然后分别经硝酸反萃、盐酸反萃，在硝酸铈反萃出口得到99.99％高纯硝酸铈溶液，在氯化铈反萃出口99.99％高纯氯化铈溶液。2.根据如权利1所述的一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化 铈溶液的方法，其特征在于所述洗涤硫酸溶液酸度为l.Omol/L，洗酸进口处稀土含量为 1. Og/L-3. Og/L，酸度为 0. 9-1. lmol/L。3.根据如权利1所述的一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈 溶液的方法，其特征在于所述酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+，是用纯水 配制的硝酸在酸性条件0. 03-0. 06mol/L下用14%双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+。4.根据如权利1所述的一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈 溶液的方法，其特征在于上述硝酸铈反萃出口酸度为0. 02-0. lmol/L，氯化铈反萃出口酸 度为0. 02-0. lmol/L.两种纯产品中氧化镧彡本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化－还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方法，其特征在于上述方法由以下步骤完成：一、以提取钐铕钆后的少铕硫酸稀土溶液为原料，该原料的稀土含量为０．１８ｍｏｌ／Ｌ－０．２０ｍｏｌ／Ｌ，酸度为０．２５－０．３０ｍｏｌ／Ｌ；二、将步骤一中备好的少铕硫酸稀土溶液的Ｃｅ↑［３＋］经强氧化剂４％高锰酸钾溶液氧化为Ｃｅ↑［４＋］备用；三、将步骤二中制得的溶液经萃取使Ｃｅ↑［４＋］进入有机相中，经２１级硫酸溶液洗涤，使Ｃｅ↑［４＋］和其它稀土离子得到彻底分离；四、将步骤三中制得的溶液在酸性条件下用双氧水将有机相中Ｃｅ↑［４＋］还原为Ｃｅ↑［３＋］，然后分别经硝酸反萃、盐酸反萃，在硝酸铈反萃出口得到９９．９９％高纯硝酸铈溶液，在氯化铈反萃出口９９．９９％高纯氯化铈溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩满璇，康秋珍，刘小江，王旭光，王海林，杨小凤，
申请(专利权)人：甘肃稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：62
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