一种提高水产品中重金属铅、镉检出效果和回收率的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种提高水产品中重金属铅、镉检出效果和回收率的方法及其应用，该方法包括如下步骤：对检测样品进行酸提和有机溶剂净化后，离心取上清液，加入pH调节剂和萃取剂，将水产品中铅、镉萃取至有机相中，使用固相萃取柱萃取浓缩后，用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，即为前处理后的检测样品。其简单快捷，耗费时长最多为20分钟，相对于常规的检测方法，有效降低了检测时间和检测成本。而且其对环境友好，不再需要传统方法中的条件苛刻、步骤繁琐的消解步骤，操作难度低，可以广泛应用于鱼类、虾类、贝类等样品中重金属铅、镉的现场快速检测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种提高水产品中重金属铅、镉检出效果和回收率的方法及其应用


[0001]本专利技术属于重金属检测领域，具体涉及一种提高水产品中重金属铅、镉检出效果和回收率的方法及其应用。

技术介绍

[0002]铅、镉是人体不需要的重金属，而且环境中铅、镉有蓄积性不易消除，通过食物链一步步进入人体中，一旦积蓄过量将会对人体各机能造成极大的危害。重金属铅、镉在人体中长期积累造成人体免疫力功能低下，消化系统、生殖系统和神经系统损伤，骨质疏松等生理疾病，甚至会导致人体癌变。所以，对食品中重金属铅、镉的检测是非常重要的。
[0003]相关技术中，重金属检测的方法主要有石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法、火焰原子吸收法等，但上述方法往往涉及到特定的仪器，或前处理复杂、繁琐，成本高，操作技术要求高等问题，因此，无法在现场快速检测中得以应用。
[0004]而且，在实际应用中，现有技术中常规使用的方法存在较多弊端，如杨亚玲等(杨亚玲.固相萃取用于中草药金属离子及活性成份分析方法的研究.昆明理工大学,2006.)、杨元等(杨元等.水中痕量铍、镉、铅的固相萃取一ICP—AES高灵敏度分析方法[J],中国卫生检验杂志,2004,14(5)：530
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532.)和马兴等(马兴等.固相萃取
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原子吸收法测定腌制品中的铅[J],食品研究与开发,2018,39(7)：149
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153.)检测方法中，在对食品中重金属铅、镉进行检测的前处理步骤中，需要采用条件苛刻、步骤繁琐、耗时长的消解方式进行消解，并需要使用大量的强酸强碱溶液，甚至2B类致癌试剂如四氢呋喃等，特别是一些脂肪含量高的样品还会加入较多的有机溶剂等，不但费时费力，且但需使用到大型昂贵的仪器，不适合用于广泛且快速的现场检测中，因此，改进重金属铅、镉的前处理步骤，使其满足现在快速检测的标准具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种提高水产品中重金属铅、镉检出效果和回收率的方法及其应用。本专利技术中的前处理方法能够有效提高以水产品为样品的铅、镉回收率和检出限，且处理时间短，相比常规方法有效节约了大量的检测时间，从而能够用于现场快速检测。
[0006]本专利技术的第一个方面，提供一种用于水产品中铅、镉检测的前处理方法，包括如下步骤：
[0007]对检测样品进行酸提和有机溶剂净化后，离心取上清液，加入pH调节剂和萃取剂，将水产品中铅、镉萃取至有机相中，使用固相萃取柱萃取浓缩后，用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，即为前处理后的检测样品。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述酸提为使用酸性提取液对检测样品进行提取。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述酸性提取液选自三氟乙酸、三氯乙酸、三溴乙酸
中的至少一种。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述酸性提取液为三氯乙酸。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述三氯乙酸的质量浓度为10～30％。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述三氯乙酸的质量浓度为10～20％。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、三羟甲基氨基甲烷中的至少一种。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述pH调节剂用于将混合物pH调至6～9。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述pH调节剂用于将混合物pH调至6～7。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂包括双硫腙、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵中的至少一种。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂为双硫腙。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，所述双硫腙为以有机溶剂为溶剂的双硫腙溶液。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，所述双硫腙在双硫腙溶液中的浓度为5～20mg/mL。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，所述洗脱液选自硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
[0026]在本专利技术的一些实施方式中，所述洗脱液为盐酸。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，所述盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，所述检测样品与酸提使用的酸性提取液、萃取剂的使用比例为：1～3g：0.2～1g：5～30mg。
[0029]在本专利技术的一些实施方式中，所述前处理方法具体为：
[0030](1)向检测样品中加入三氯乙酸和二氯甲烷，充分摇匀或者涡旋震荡后，离心；
[0031](2)取上清液，加入三羟甲基氨基甲烷和双硫腙
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二氯甲烷溶液，充分摇匀或者涡旋震荡，静置分层；
[0032](3)取下层有机相，加入正己烷，经固相萃取柱萃取后，用盐酸洗脱，收集洗脱液，即得前处理后的待测样品
[0033]在本专利技术的一些实施方式中，所述二氯甲烷的加入量与检测样品的比值为2～5mL:1～2g。
[0034]在本专利技术的一些实施方式中，所述固相萃取柱的填料选自硅胶、PSA、Diol中的至少一种。
[0035]在本专利技术的一些实施方式中，所述固相萃取柱的填料为Diol。
[0036]在本专利技术的一些实施方式中，所述固相萃取柱的填料量为80～100mg。
[0037]在本专利技术的一些实施方式中，所述固相萃取柱的萃取时间为至少3min。
[0038]本专利技术的第二个方面，提供本专利技术第一个方面所述的前处理方法在水产品或食品
中铅、镉定性检测中的应用。
[0039]在本专利技术的一些实施方式中，所述水产品或食品中铅、镉定性检测是以经本专利技术第一个方面所述的前处理方法处理后的待测样品进行检测。
[0040]在本专利技术的一些实施方式中，铅、镉定性检测的检测方法为本领域中的常规重金属检测方法，包括但不限于免疫层析、电化学等方法，具体地，在本专利技术的一些具体实施方式中，采用国标方法(GB2762
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2012)进行检测，以充分体现本专利技术实施例中的方法在标准检测方法中的有效性和适用性。
[0041]在本专利技术的一些实施方式中，所述水产品或食品包括鱼类、甲壳类、双壳类、腹足类、头足类、棘皮类。
[0042]在本专利技术中，该前处理方法能够有效提高水产品或食品中铅、镉定性检测时的回收率和检出限，且相比其他常规或传统方法，其所需的处理时间大大缩短，从而能够克服本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于水产品中铅、镉检测的前处理方法，包括如下步骤：对检测样品进行酸提和有机溶剂净化后，离心取上清液，加入pH调节剂和萃取剂，将水产品中铅、镉萃取至有机相中，使用固相萃取柱萃取浓缩后，用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，即为前处理后的检测样品。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述酸提为使用酸性提取液对检测样品进行提取，所述酸性提取液选自三氟乙酸、三氯乙酸、三溴乙酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、三羟甲基氨基甲烷中的至少一种。5.根据权利要求1所述的前...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁科，张婉婷，王懿，郝冉，邱洁梅，马艳，石松，任季玉，
申请(专利权)人：广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：