一种熊去氧胆酸生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种熊去氧胆酸生产工艺，具体生产步骤如下：S1：熊去氧胆酸人工合成处理；S2：熊去氧胆酸提纯操作处理；S3：熊去氧胆酸干燥冷却操作；S4：熊去氧胆酸软胶囊制备处理；通过上述的生产操作方式可以将熊去氧胆酸人工合成、提纯、干燥冷却以及包装处理。本发明专利技术优化了对熊去氧胆酸的生产加工方式，采用化学合成的方式将原料中的熊去氧胆酸进行提取并将剩余的含有原料的混合物采用电还原的方式进行二次提出处理，有效的保证了熊去氧胆酸原料的提纯率，减小了资源的浪费，并且优化了提纯步骤，有效的提高了熊去氧胆酸的提取率和产能。有效的提高了熊去氧胆酸的提取率和产能。

【技术实现步骤摘要】
一种熊去氧胆酸生产工艺


[0001]本专利技术涉及熊去氧胆酸生产工艺
，具体为一种熊去氧胆酸生产工艺。

技术介绍

[0002]熊去氧胆酸，化学名称为3a,7β
‑
二羟基
‑
5β
‑
胆甾烷
‑
24
‑
酸，为有机化合物，无臭，味苦。医学上用于增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解，熊去氧胆酸是动物胆汁酸类的一种，其它常见的胆酸类化合物还有胆酸石胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸和猪去氧胆酸等。其中，熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸互为差向异构体，两者唯一的区别就是7
‑
位羟基结构构型不同。熊去氧胆酸7
‑
位羟基为β构型，而鹅去氧胆酸7
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位羟基为a构型。鹅去氧胆酸7
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位羟基可经氧化为酮基，即7
‑
酮石胆酸，其7
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位酮基再通过还原反应转换为β羟基，即熊去氧胆酸，熊去氧胆酸的生产制备需要通过专门的制备设备以及方法进行操作。
[0003]现有的熊去氧胆酸生产加工方式存在以下的问题：现有的熊去氧胆酸生产加工方法反应步骤多，路线长，产品的收率不高，并且在合成的过程中会产生大量的含有原料的混合物浪费，对于熊去氧胆酸提取率不高。

技术实现思路

[0004]针对上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种熊去氧胆酸生产工艺，可以有效的提高熊去氧胆酸生产加工过程中熊去氧胆酸的提取率以及产量，减小了原料的浪费。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种熊去氧胆酸生产工艺，具体生产步骤如下：
[0006]S1：熊去氧胆酸人工合成处理；
[0007]S2：熊去氧胆酸提纯操作处理；
[0008]S3：熊去氧胆酸干燥冷却操作；
[0009]S4：熊去氧胆酸软胶囊制备处理；
[0010]通过上述的生产操作方式可以将熊去氧胆酸人工合成、提纯、干燥冷却以及包装处理。
[0011]作为上述技术方案的改进，S1：熊去氧胆酸人工合成处理：将3，7一二酮基胆烷酸在甲醇中用金属钠还原，得到一种胆汁酸混合物，溶于含有氢氧化钠、澳化钾和硼酸的水溶液中，在搅拌下滴加次亚氯酸钠溶液(有效氯浓度为14％)，反应结束后，加稀硫酸析出混合物晶体，过滤，干燥后，将此晶体用金属钠在仲丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸81.6％的晶体，也可将混合物的结晶用金属钠在叔丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸91.2％的晶体，并得剩余混合物。
[0012]作为上述技术方案的改进，S2：熊去氧胆酸提纯操作处理：将剩余混合物进行电还原处理，电还原制备熊去氧胆酸中，考察了初始甲醇浓度、电解质浓度、电流密度、阳极液浓度、初始7K
‑
LCA浓度、以及温度和pH对实验结果的影响，通过单因素实验及响应面优化设
计，初始甲醇浓度为86％，试剂B浓度为0.07mol/L，电流密度为17.51A/m',阳极液浓度为6.64％,初始7K
‑
LCA浓度为16.38mg/mL,最后所得熊去氧胆酸含量约为48％，在对分离纯化过程中，通过89％的甲醇第一次洗脱，94％甲醇第二次洗脱，96％甲醇与碱液第三次洗脱，最后将熊去氧胆酸，含量提高到约88％。
[0013]作为上述技术方案的改进，将S1和S2步骤中提出的熊去氧胆酸放置于容器内并添加纯净水，进行融合并进行加热，将混合后的混合物加热至水分蒸发即可，得熊去氧胆酸。
[0014]作为上述技术方案的改进，S3：熊去氧胆酸干燥冷却操作：将熊去氧胆酸置于搅拌容器内进行干燥处理，搅拌转速控制在300r/min
‑
450r/min，搅拌时长控制在1.5h
‑
2h，干燥完毕后放置于无菌室内进行自然冷却处理。
[0015]作为上述技术方案的改进，S4：熊去氧胆酸软胶囊制备处理：具体组成成分如下：熊去氧胆酸150g、大豆油300g,蜂蜡10g，制成1000丸的内容物、囊皮的成分比为明胶：甘油：水＝1:0.4:1。
[0016]作为上述技术方案的改进，具体熊去氧胆酸软胶囊制备方法：
[0017]称取处方量的大豆油,并称取处方量的熊去氧胆酸加人大豆油中搅拌,水浴加热至约80℃，称取处方量的蜂蜡，加入药液中，水浴75℃保温40min以上，并不断搅拌，过胶磨机，药液放置，冷却至20℃，压制胶丸，20℃定型1.5h
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3h，32℃干燥18h
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24h，即得成品。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本方案优化了对熊去氧胆酸的生产加工方式，采用化学合成的方式将原料中的熊去氧胆酸进行提取并将剩余的含有原料的混合物采用电还原的方式进行二次提出处理，有效的保证了熊去氧胆酸原料的提纯率，减小了资源的浪费，并且优化了提纯步骤，有效的提高了熊去氧胆酸的提取率和产能。
具体实施方式
[0020]实施例1：
[0021]S1：熊去氧胆酸人工合成处理：将3，7一二酮基胆烷酸在甲醇中用金属钠还原，得到一种胆汁酸混合物，溶于含有氢氧化钠、澳化钾和硼酸的水溶液中，在搅拌下滴加次亚氯酸钠溶液(有效氯浓度为14％)，反应结束后，加稀硫酸析出混合物晶体，过滤，干燥后，将此晶体用金属钠在仲丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸81.6％的晶体，也可将混合物的结晶用金属钠在叔丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸91.2％的晶体，并得剩余混合物。
[0022]S2：熊去氧胆酸干燥冷却操作：将熊去氧胆酸置于搅拌容器内进行干燥处理，搅拌转速控制在300r/min
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450r/min，搅拌时长控制在1.5h
‑
2h，干燥完毕后放置于无菌室内进行自然冷却处理。
[0023]S3：熊去氧胆酸软胶囊制备处理：具体组成成分如下：熊去氧胆酸150g、大豆油300g,蜂蜡10g，制成1000丸的内容物、囊皮的成分比为明胶：甘油：水＝1:0.4:1。
[0024]具体熊去氧胆酸软胶囊制备方法：
[0025]称取处方量的大豆油,并称取处方量的熊去氧胆酸加人大豆油中搅拌,水浴加热至约80℃，称取处方量的蜂蜡，加入药液中，水浴75℃保温40min以上，并不断搅拌，过胶磨机，药液放置，冷却至20℃，压制胶丸，20℃定型1.5h
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3h，32℃干燥18h
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24h，即得成品。
[0026]本方案优化了对熊去氧胆酸的生产加工方式，采用化学合成的方式将原料中的熊
去氧胆酸进行提取，得到相应质量的熊去氧胆酸成品。
[0027]实施例2：
[0028]S1：熊去氧胆酸人工合成处理：将3，7一二酮基胆烷酸在甲醇中用金属钠还原，得到一种胆汁酸混合物，溶于含有氢氧化钠、澳化钾和硼酸的水溶液中，在搅拌下滴加次亚氯酸钠溶液(有效氯浓度为14％)，反应结束后，加稀硫酸析出混合物晶体，过滤，干燥后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熊去氧胆酸生产工艺，其特征在于：具体生产步骤如下：S1：熊去氧胆酸人工合成处理；S2：熊去氧胆酸提纯操作处理；S3：熊去氧胆酸干燥冷却操作；S4：熊去氧胆酸软胶囊制备处理；通过上述的生产操作方式可以将熊去氧胆酸人工合成、提纯、干燥冷却以及包装处理。2.根据权利要求1所述一种熊去氧胆酸生产工艺，其特征在于：S1：熊去氧胆酸人工合成处理：将3，7一二酮基胆烷酸在甲醇中用金属钠还原，得到一种胆汁酸混合物，溶于含有氢氧化钠、澳化钾和硼酸的水溶液中，在搅拌下滴加次亚氯酸钠溶液(有效氯浓度为14％)，反应结束后，加稀硫酸析出混合物晶体，过滤，干燥后，将此晶体用金属钠在仲丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸81.6％的晶体，也可将混合物的结晶用金属钠在叔丁醇中还原，得到含熊去氧胆酸91.2％的晶体，并得剩余混合物。3.根据权利要求1所述一种熊去氧胆酸生产工艺，其特征在于：S2：熊去氧胆酸提纯操作处理：将剩余混合物进行电还原处理，电还原制备熊去氧胆酸中，考察了初始甲醇浓度、电解质浓度、电流密度、阳极液浓度、初始7K
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LCA浓度、以及温度和pH对实验结果的影响，通过单因素实验及响应面优化设计，初始甲醇浓度为86％，试剂B浓度为0.07mol/L，电流密度为17.51A/m',阳极液浓度为6.64％,初始7K
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LCA浓度为16.38mg/mL,最后所得熊去氧胆酸含量约为48％，在对分离纯化过程中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆佰魁，潘秀东，郝荣华，孙光远，葛虎，
申请(专利权)人：新沂大江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：