【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】2,3,5,6-四氯吡啶是一种杀虫剂的有效成份,也是生产低毒有机膦农药如毒死蜱(O,O-二乙基-O-(3,5,6-吡啶基)-硫代磷酸酯)及衍生物的中间体。五氯吡啶主要用于还原生产2,3,5,6-四氯吡啶。2,3,5,6-四氯吡啶的生产一般有两条工艺路线,一是吡啶或低氯代吡啶的液相氯化反应;二是由五氯吡啶的选择性还原。五氯吡啶的生产主要是吡啶的气相氯化反应。吡啶液相氯化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶(USP 4515953),用 R1,R2,R3可为H或Cl作引发剂,在反应温度150~210℃,氯气与吡啶重量比在4∶1,吡啶氯化先一氯取代生成一氯吡啶,经分离后再氯化得二氯吡啶,依次得三氯吡啶,最后可得四氯吡啶。每步反应产物的分布与氯在吡啶上的取代位置有关。该工艺反应过程长,需较多的分离过程,且产物分布较宽,不仅生成的有2,3,5,6-四氯吡啶,还有较多的副产物2,3,4,5-四氯吡啶。五氯吡啶的选择性还原合成2,3,5,6-四氯吡啶(USP 804764),在碱或季铵盐存在下,反应温度50~120℃,金属锌可选择性还原五氯吡啶生成2,3,5,6-四氯吡啶。该反应的选择性高,但必须先经吡啶氯化合成五氯吡啶。五氯吡啶由吡啶的气相氯化反应生成(JP 60-174768,US 3370062),在催化剂存在下,反应温度在280~500℃,吡啶与氯气反应生成五氯吡啶。本专利技术的目的在于提供以吡啶和氯气为原料一步合成四氯吡啶和五氯吡啶,反应式如下 五氯吡啶与四氯吡啶可不经分离直接转化生成四氯吡啶。本专利技术的目的是这样实现的在附图说明图1中的反应管中装入催化剂,吡啶进 ...
【技术保护点】
一种合成2,3,5,6-四氯吡啶和五氯吡啶混合物的方法,其特征在于以吡啶和氯气为原料直接合成四氯吡啶和五氯吡啶混合物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员:杨先贵,王公应,张家琪,罗仕忠,
申请(专利权)人:中国科学院成都有机化学研究所,
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]
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