制备巯甲基酚的改进方法技术

技术编号：3752043 阅读：162 留言：0更新日期：2012-04-11 18:40

＊＊＊这里公开一种制备化学式Ⅰ化合物的改进方法，其中，ｎ是０或１；Ｒ↓［１］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基或－ＣＨ↓［２］ＳＲ↓［３］；Ｒ↓［２］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基，Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基；苯基上有１－３个Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基取代基的Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基，或者－ＣＨ↓［２］ＳＲ↓［３］；Ｒ↓［３］是Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１８］烷基、苯基或苄基，Ｒ↓［４］是氢或甲基，Ｒ↓［５］是氢或甲基，且Ｒ↓［４］与Ｒ↓［５］不能同时是甲基。其制备方法是将化学式Ⅱ化合物同甲醛或在反应条件下能释放甲醛的化合物，并至少同化学式Ⅲ的一个化合物反应。化学式Ⅱ中，Ｒ↓［４］和Ｒ↓［５］定义同前，Ｒ↓［１１］是氢，或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基，Ｒ↓［１２］是氢，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基，Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基，苯基上有１－３个Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基取代基Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基。化学式Ⅲ中，Ｒ↓［３］定义同前。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备巯甲基酚的一个新的改进方法，方法包括酚同甲醛和硫醇的反应，以及反应产物用还原剂处理。巯甲基酚是塑料、高弹体矿物油以及合成润滑剂的有价值的抗氧化剂。美国专利U.S.4,857,572公开了巯甲基酚作为塑料，高弹体、高粘树脂、矿物油和润滑油的抗氧化剂。美国专利U.S.4,874,885公开了巯甲基酚的制备方法，在单、二或三甲胺，或者单或二乙胺存在条件下，用酚同甲醛和硫醇反应来制备。美国专利5,276,258公开了，巯甲基酚在高弹体内的稳定性可通过添加环氧脂肪酸或脂肪酸酯加以改进。按已知方法制备的巯甲基酚有一些缺点，例如，有不良的气味，在锂催化剂或碱性介质存在时，由于有不希望的副产品或杂质存在，有退色作用。本专利技术的目的在于寻找巯甲基酚的改进合成方法，以减少不良气味，在锂催化剂和碱性介质存在时，减少其退色作用，并且具有优良的储存稳定性。出乎意料地发现，将U.S.4,874,885公开的方法制备的巯甲基酚粗产品，进一步用还原剂处理，能够改进巯甲基酚的稳定性。本专利技术因此是涉及制备化学式Ⅰ化合物的改进方法，式中n是0或1；R1是C1-C12烷基或-CH2SR3；R2是C1-C12烷基；C7-C9苯基烷基；苯基上有1到3个C1-C4烷基取代基的C7-C9苯基烷基；或者-CH2SR3；R3是C6-C18烷基，苯基或苄基；R4是氢或甲基；R5是氢或甲基；但是，R4和R5不能同时是甲基。制备化学式(Ⅰ)化合物的方法是将化学式(Ⅱ)的化合物同甲醛或在该反应条件下能释放甲醛的化合物，以及再同化学式(Ⅲ)的至少一个化合物进行反应。 R3SH(Ⅲ)在化...

【技术保护点】
一个制备化学式Ⅰ化合物的改进的方法＊＊＊（Ⅰ）其中ｎ是０或１；Ｒ↓［１］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基或－ＣＨ↓［２］ＳＲ↓［３］；Ｒ↓［２］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基；Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基；苯基上有１到３个Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基取代基的Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基；或者－ＣＨ↓［２］ＳＲ↓［３］；Ｒ↓［３］是Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１８］烷基，苯基或苄基；Ｒ↓［４］是氢或甲基；Ｒ↓［５］是氢或甲基；但是，Ｒ↓［４］和Ｒ↓［５］不能同时是甲基。该方法是使化学式Ⅱ化合物与甲醛或在该反应条件下能释放甲醛的化合物，并至少与化学式Ⅲ的一个化合物进行反应，＊＊＊（Ⅱ）Ｒ↓［３］ＳＨ（Ⅲ）化学式（Ⅱ）中，ｎ、Ｒ↓［４］与Ｒ↓［５］定义同前，Ｒ↓［１１］是氢或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基，和Ｒ↓［１２］是氢，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１２］烷基，Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基，苯基上带有１－３个Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基的Ｃ↓［７］－Ｃ↓［９］苯基烷基；化学式（Ⅲ）中Ｒ↓［３］定义同前；反应是在有碱存在条件下进行，所述的碱是单或二甲胺，单或二乙胺；该方法还包括用还原剂进一步处理反应产物。...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：F皮佐利，R卢伊索利，G克诺布洛赫，HR梅尔，
申请(专利权)人：西巴特殊化学品控股有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]

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