一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法技术

本发明专利技术涉及制备仲丁醇技术领域，尤其涉及一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法


[0001]本专利技术涉及制备仲丁醇
，尤其涉及一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法。

技术介绍

[0002]仲丁醇(SBA)为无色带香味的液体，沸点为99.5℃，可溶于水，是一种优良的溶剂、合成原料和汽油添加剂等。作为溶剂，可以作为涂料助溶剂。作为合成原料，仲丁醇可以脱氢生产甲乙酮(MEK)，用于生产醋酸丁酯和仲丁酯等；仲丁醇还可以用于生产增塑剂、脱水剂、选矿剂、乳化剂、除草剂等。仲丁醇用作有机合成原料占其总消耗量的90％。随着石油资源的短缺，调和汽油用作车辆驱动燃料成为现今的一种趋势。与其它种类调和汽油相比，仲丁醇汽油具有以下优势：在不使用添加剂和不需要改装发动机的情况下，可以大幅度降低原料成本和降低汽油尾气的污染情况；高辛烷值；生物易降解及环保性能好；优良的汽油抗爆性。根据原料及制备工艺的不同，仲丁醇的生产工艺主要有酯交换、催化水合和酯加氢。
[0003]丙酸仲丁酯是一种重要的精细化工中间体具有无毒、无腐蚀性等特点，具有香味的低碳脂肪酸酯类，不溶于水，可与乙醇、乙醚混溶。
[0004]现有的通过丙酸仲丁酯加氢制备仲丁醇时，转化率相对较低，因此，我们提出了一种一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1
‑
10h
‑1。
[0008]优选的，所述催化剂的载体为活性氧化铝，活性组分为银和硫化镍，将催化剂中的各组分按重量份计：活性氧化铝30
‑
40份、银0.5
‑
2份和硫化镍8
‑
15份。
[0009]优选的，所述催化剂的比表面积为60m2/g
‑
120m2/g。
[0010]优选的，所述催化蒸馏塔产生的其它副产物经塔顶出口排出后，进入到换热器的管程，换热器的壳程通有冷却水，其它副产物经过换热器后进入到回收储罐。
[0011]优选的，所述回收储罐的上端还与喷淋塔的气相进口端相连通，喷淋塔的气相出口端与缓冲罐连通，回收储罐内排出的气体经过喷淋塔喷淋后排入缓冲罐，所述缓冲罐内收集的气体用于汇入氮气入口，并与氢气混合，进入催化蒸馏塔参与反应。
[0012]优选的，所述缓冲罐与喷淋塔之间设置有干燥器，干燥器的内部放置有干燥剂，干
燥剂用于对喷淋塔排入缓冲罐的气体进行干燥。
[0013]优选的，所述醋酸仲丁酯原料中水的质量分数小于0.1％。
[0014]优选的，所述预热器的预热温度为120～220℃。
[0015]优选的，催化蒸馏塔中反应压力为3～5MPa，催化蒸馏塔中反应温度为180～230℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(1～2.5)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2.5～4):1，醋酸仲丁酯空速为1
‑
8h
‑1。
[0016]本专利技术的有益效果是：
[0017]1、该制备方法中，采用催化蒸馏工艺，反应与分离同步进行，有效的提高了操作效率，且该反应中，催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，反应温度低，反应压力适中，对装置的要求相对较低，有效的节约了装置的投入成本。
[0018]2、该制备方法中，通过换热器、回收储罐、喷淋塔、干燥器和缓冲罐相配合，对原料中的氢气和氮气进行回收，同时将副产物以及未反应的醋酸仲丁酯回收至回收储罐，有效的提高了原料的利用率，一定程度上节约了资源，提高了经济效益，同时整个装置向外界排放的物质少，对环境比较友好。
[0019]3、该制备方法中，催化剂中的活性组分为银和硫化镍，该催化剂对醋酸仲丁酯的选择性好，反应能够在低温低压下进行，且最终产品的转化率高。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提出的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法的流程示意图。
[0021]图中：1、醋酸正丁酯入口；2、氢气入口；3、氮气入口；4、反应器(可以是固定床反应器)；5、催化蒸馏塔；6、换热器；7、回收储罐；8、喷淋塔；9、干燥器；10、缓冲罐
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0023]参照图1
[0024]实施例1中，一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150℃，氢气和氮气的摩尔比为1:0.5，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为2:1，醋酸仲丁酯空速为0.1h
‑1。
[0025]进一步的，催化剂的载体为活性氧化铝，活性组分为银和硫化镍，将催化剂中的各组分按重量份计：活性氧化铝30份、银0.5份和硫化镍8份。
[0026]进一步的，催化剂的比表面积为60m2/g
‑
120m2/g。
[0027]进一步的，催化蒸馏塔产生的其它副产物经塔顶出口排出后，进入到换热器的管程，换热器的壳程通有冷却水，其它副产物经过换热器后进入到回收储罐。
[0028]进一步的，回收储罐的上端还与喷淋塔的气相进口端相连通，喷淋塔的气相出口端与缓冲罐连通，回收储罐内排出的气体经过喷淋塔喷淋后排入缓冲罐，所述缓冲罐内收集的气体用于汇入氮气入口，并与氢气混合，进入催化蒸馏塔参与反应。
[0029]进一步的，缓冲罐与喷淋塔之间设置有干燥器，干燥器的内部放置有干燥剂，干燥剂用于对喷淋塔排入缓冲罐的气体进行干燥。
[0030]进一步的，醋酸仲丁酯原料中水的质量分数小于0.1％。
[0031]进一步的，预热器的预热温度为120～220℃。
[0032]实施例2中，一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为250℃，氢气和氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1
‑
10h
‑1。2.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化剂的载体为活性氧化铝，活性组分为银和硫化镍，将催化剂中的各组分按重量份计：活性氧化铝30
‑
40份、银0.5
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2份和硫化镍8
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15份。3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化剂的比表面积为60m2/g
‑
120m2/g。4.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化蒸馏塔产生的其它副产物经塔顶出口排出后，进入到换热器的管...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长胜，毛进池，张美娟，曹红军，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：