本实用新型专利技术公开了一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置，乙二醇与甲醛在催化剂的催化作用下进行合成反应生成二氧戊环，二氧戊环与水共沸形成共沸物后进行萃取精馏，剩余的废水进行污水处理；二氧戊环与水形成的共沸物与萃取剂乙二醇接触，由于二氧戊环与水在乙二醇中的溶解度不同，使得乙二醇打破了二氧戊环与水的共沸，实现了二氧戊环与水的分离，又由于二氧戊环与乙二醇的沸点不同，继而实现了二氧戊环与乙二醇的分离，从而得到含有少量水的二氧戊环；含有少量水的二氧戊环一部分回流、另一部分送入粗二氧戊环精制单元。本实用新型专利技术将萃取、催化和精馏三个过程耦合到一个塔内，既简化简化了工艺流程，又避免了固废的产生。生。生。
【技术实现步骤摘要】
一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置
[0001]本技术涉及一种二氧戊环的合成工艺，具体涉及一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置。
技术介绍
[0002]二氧戊环是共聚甲醛的第二单体，同时也是良好的溶剂，可以溶解油脂、燃料、纤维素衍生物、多种聚合物，用于生产涂料、粘合剂；也可做三氯乙烷的稳定剂，感光液，显影液的组分；另外，二氧戊环还可用作锂一次性电池的电解液。近年来，二氧戊环在各领域应用的不断扩展，引起国内外的广泛关注。
[0003]目前合成二氧戊环主要以浓甲醛和乙二醇为原料，以硫酸或者离子交换树脂为催化剂，在反应釜内发生催化反应制得二氧戊环，然后二氧戊环与水以共沸物的形式，从釜内蒸出，经冷凝后进入萃取塔，以高浓度的氢氧化钠或者氯化钠溶液为萃取剂，降低二氧戊环中的水含量，再进入脱轻塔，把二氧戊环中的水、甲醇等轻沸物脱除，得到高纯度二氧戊环。此工艺原料转化率低，大量未反应的物料从釜内排出，造成原料浪费，增加污水处理难度；为提高转化率，需要提高原料甲醛的浓度，这就需要甲醛经甲醛浓缩制得，其中产生的稀甲醛还需要高温高压回收才能重复利用，存在能耗高、设备腐蚀严重等问题。而萃取脱水过程中使用的氢氧化钠或者氯化钠，会产生固废，提高了生产成本。
技术实现思路
[0004]本技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置，本技术将萃取、催化和精馏三个过程耦合到一个塔内，甲醛原料不需要特意提高浓度，原料的转化率(以甲醛计)即可接近100％，省去了甲醛浓缩和稀醛回收工段；而用原料乙二醇作为萃取剂萃取二氧戊环，打破了二氧戊环与水的共沸，降低了二氧戊环中的水含量，省去了工业上用碱或盐萃取的工段，既简化简化了工艺流程，又避免了固废的产生。本工艺属于节能降耗的绿色工艺。
[0005]为了实现上述目的，本技术采用如下技术方案：
[0006]本技术首先提供一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置，包括依次连接的萃取催化精馏塔、冷凝器、回流罐和回流泵，其特征在于：
[0007]所述的萃取催化精馏塔，塔壁中上部设置有乙二醇进料口、中下部设置有甲醛进料口，塔顶设置有二氧戊环排料口、塔底设置有废水排料口，塔壁上部设置有回流口，其中：乙二醇进料口与能够提供乙二醇的装置相连接，甲醛进料口与能够提供甲醛的装置相连接，废水排料口与废水去污水处理单元相连接；
[0008]所述的冷凝器，设置有进口I和出口I，其中：进口I与所述的萃取催化精馏塔的二氧戊环排料口相连接；
[0009]所述的回流罐，设置有进口II和出口II，其中：进口II与所述的冷凝器的出口I相连接；
[0010]所述的回流泵，设置有进口III和出口III，其中：进口III与所述的回流罐的出口II相连接，出口III分为两路，一路与所述的萃取催化精馏塔的回流口相连接、另一路与粗二氧戊环精制单元相连接。
[0011]上述技术方案中，所述的萃取催化精馏塔，由上至下包括精馏段、萃取段、反应段和提馏段；所述的精馏段、提馏段分别装填有塔板或填料，所述的反应段装填有催化剂。
[0012]上述技术方案中，所述的精馏段、提馏段分别装填塔板时，装填层数为N，5≤N≤40，层间距为0.1
‑
2.0米；所述的精馏段、提馏段分别装填规整填料时，装填段数为N，5≤N≤40，每段高度0.1
‑
2.0米。
[0013]上述技术方案中，所述的催化剂，为大孔阳离子树脂催化剂，装填形式优选为捆包催化剂或者模块催化剂(优选参照凯瑞环保科技股份有限公司的201720485329.0中的捆包催化剂和201620189748.5中的模块催化剂结构进行设置)。
[0014]上述技术方案中，所述的乙二醇进料口和甲醛进料口位于萃取催化精馏塔塔壁的同侧。
[0015]上述技术方案中，所述的乙二醇进料口，位于萃取段的顶部；所述的甲醛进料口有两个，分别位于反应段的顶部和底部。
[0016]本技术还提供一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺方法，包括以下步骤：
[0017](1)催化合成反应：
[0018]乙二醇与甲醛在催化剂的催化作用下进行合成反应生成二氧戊环，二氧戊环与水共沸形成共沸物后进行萃取精馏，而剩余的废水进行污水处理；
[0019](2)萃取精馏：
[0020]步骤(1)中的二氧戊环与水形成的共沸物与萃取剂乙二醇接触，由于二氧戊环与水在乙二醇中的溶解度不同，使得乙二醇打破了二氧戊环与水的共沸，实现了二氧戊环与水的分离，又由于二氧戊环与乙二醇的沸点不同，继而实现了二氧戊环与乙二醇的分离，从而得到含有少量水的二氧戊环；
[0021](3)精制处理：
[0022]步骤(2)中得到的含有少量水的二氧戊环，一部分回流、另一部分送入粗二氧戊环精制单元进行精制处理。
[0023]上述技术方案中，所述的工艺方法，具体包括以下步骤：
[0024](1)催化合成反应：
[0025]乙二醇从萃取段顶部的乙二醇进料口进入到萃取催化精馏塔中，甲醛从反应段顶部和底部的甲醛进料口分别进入到萃取催化精馏塔中，乙二醇和甲醛在反应段内催化剂的催化作用下进行合成反应生成二氧戊环；二氧戊环与水共沸形成共沸物后上升到萃取段，剩余的废水下降到提馏段进而由塔底的废水排料口排出至废水去污水处理单元；
[0026](2)萃取精馏：
[0027]步骤(1)中的二氧戊环与水形成的共沸物由反应段上升到萃取段，继续从乙二醇进料口导入乙二醇作为萃取剂使用，共沸物与乙二醇接触，由于二氧戊环与水在乙二醇中的溶解度不同，使得乙二醇打破了二氧戊环与水的共沸，实现了二氧戊环与水的分离，水下降后由塔底的废水排料口排出至废水去污水处理单元，而乙二醇和二氧戊环的混合物上升
至精馏段，又由于二氧戊环与乙二醇的沸点不同，在精馏的作用下实现了二氧戊环与乙二醇的分离，从而在塔顶得到含有少量水的二氧戊环，含有少量水的二氧戊环由二氧戊环排料口排出至冷凝器中；
[0028](3)精制处理：
[0029]步骤(2)中得到的含有少量水的二氧戊环依次流经冷凝器、回流罐、回流泵，产物由回流泵的出料口III排出口，一部分由回流口回流至萃取催化精馏塔中、另一部分送入粗二氧戊环精制单元进行精制处理。
[0030]上述技术方案中，步骤(1)中，所述的乙二醇与甲醛(纯甲醛)的摩尔比为1.0～1.2:1.0。
[0031]上述技术方案中，步骤(1)中，所述的甲醛，进料质量空速0.5～2.5h
‑
1。
[0032]上述技术方案中，步骤(1)中，所述的催化剂，种类是大孔阳离子树脂中的任意一种，优选为D006树脂或KC107树脂。
[0033]上述技术方案中，控制萃取催化精馏塔(1)的精馏段内的温度为60～75℃、压力为0～0.2MPa，控制萃取段内的温度为70～85℃、压力为0～0.22MPa，控本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用萃取催化精馏合成二氧戊环的工艺装置，包括依次连接的萃取催化精馏塔(1)、冷凝器(2)、回流罐(3)和回流泵(4)，其特征在于：所述的萃取催化精馏塔(1)，塔壁中上部设置有乙二醇进料口(11)、中下部设置有甲醛进料口(12)，塔顶设置有二氧戊环排料口(13)、塔底设置有废水排料口(14)，塔壁上部设置有回流口(15)，其中：乙二醇进料口与能够提供乙二醇的装置相连接，甲醛进料口与能够提供甲醛的装置相连接，废水排料口与废水去污水处理单元相连接；所述的冷凝器(2)，设置有进口I(21)和出口I(22)，其中：进口I与所述的萃取催化精馏塔(1)的二氧戊环排料口(13)相连接；所述的回流罐(3)，设置有进口II(31)和出口II(32)，其中：进口II与所述的冷凝器(2)的出口I(22)相连接；所述的回流泵(4)，设置有进口III(41)和出口III(...
【专利技术属性】
技术研发人员：张长胜，张美娟，毛进池，赵美丽，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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