一种甲缩醛提纯方法技术

本发明专利技术涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N

【技术实现步骤摘要】
一种甲缩醛提纯方法


[0001]本专利技术涉及甲缩醛提纯
，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法。

技术介绍

[0002]甲缩醛即二甲醇缩甲醛，是一种有机化合物，在常温常压下，甲缩醛为无色透明可燃液体，有类似氯仿的气味，主要用于生产阴离子效换树脂，也作溶剂和特种燃料。其溶解能力比乙醚、丙酮强，和甲醇和共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素。但由于其蒸气有较强麻醉性，不宜作一般溶剂使用，通常作特殊声合的溶剂。还可用于香料制造、生产人造树脂，用作格利雅反应和雷帕(合成)反应的反应介质。
[0003]甲缩醛是工业生产中重要的有机溶剂和原料，尤其是在全世界都将禁用氟利昂的时代，其作为氟利昂的环保替代品将会有更加广泛的应用。甲缩醛合成一般由甲醛与甲醇混合合成制备得到，但是，由于反应为动态平衡，得到的甲缩醛中含有甲醇和甲醛，三者的混合物，需要对其进行提纯处理，获得纯度更高的甲缩醛，但是现有的提纯技术虽然能够获取高纯度的甲缩醛，但是最终甲缩醛的产率会大打折扣，因此，我们提出了一种甲缩醛提纯方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种甲缩醛提纯方法。
[0005]一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
[0007]S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1
‑
3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
[0008]S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40
‑
110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。
[0009]优选的，所述N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液的浓度为70％
‑
80％。
[0010]优选的，所述乙二醇的量为甲缩醛溶液质量的2％
‑
3％。
[0011]优选的，所述萃取塔的塔顶温度控制在40℃
‑
43℃之间。
[0012]相比于现有技术，本专利技术的有益效果是：
[0013]1、本专利技术通过将甲缩醛粗品先与N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液进行混合，得到甲缩醛溶液，以消除甲缩醛溶液中可能存在的共沸点，再在萃取塔中通过加入的乙二醇进行反析萃取，利用乙二醇与甲醇的强亲和力，使得甲醇与甲缩醛的相对挥发度加大，从而能够将甲缩醛溶液中的甲缩醛和甲醇分离开来，进而可以有效地提高甲缩醛的纯度，并且还可以提高甲缩醛的产率。
[0014]2、本专利技术通过多级换热，对含水甲缩醛进行脱水处理，有效地解决了甲缩醛与水共沸难分离的问题，降低了能耗。
附图说明
[0015]图1为本专利技术提出的一种甲缩醛提纯方法的脱水流程示意图。
[0016]图中：1、第一换热器；2、第二换热器；3、第三换热器；4、膜组件；5、水罐；6、无水甲缩醛储罐；7、进料泵。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例以及附图1对本专利技术作进一步解说。
[0018]实施例1：
[0019]一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
[0020]S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为70％的N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
[0021]S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
[0022]S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
[0023]实施例2：
[0024]一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
[0025]S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为75％的N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
[0026]S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
[0027]S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
[0028]实施例3：
[0029]一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
[0030]S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为80％的N,N
‑
二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
[0031]S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
[0032]S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
[0033]下面设置常规甲缩醛提纯方法，步骤如下：
[0034]S1、将10g甲缩醛粗品加入塔釜，并加入一些沸石防止爆沸，量取一定体积的萃取剂DMF加入到高位槽中；
[0035]S2、向塔顶冷凝器中通入冷却水，接通加热套电源对塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾后，再逐渐提高加热套的加热电压，保持操作状态，进行全回流操作，每隔10分钟记录一次实验数据，直到全塔处于稳定状态(即顶温、釜温都恒定，且塔顶组成不变)，记录下此时的加热电压、釜温、顶温，测定塔顶样品浓度；
[0036]S3、待S2全回流稳定后，打开高位槽阀门，控制向塔内以恒定的流速加入萃取剂DMF，进行全回流操作，以降低塔顶馏分中重组分(甲醇和水)的含量，每隔10分钟记录一次实验数据；
[0037]S4、当S3塔顶甲缩醛浓度达到99％，并稳定一段时间后，调节回流比控制器以一定的回流比采出塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲缩醛提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N
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二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1
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3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；S3、含水甲缩醛经进料泵(7)进入第一换热器(1)，在第一换热器(1)内将甲缩醛加热至40
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110℃，使其汽化进入膜组件(4)内、在膜组件(4)内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长胜，毛进池，张美娟，曹红军，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：