一种醋酸仲丁酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及醋酸仲丁酯制备技术领域，尤其涉及一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：S1、将混合C4和醋酸送入反应器中，并加入改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；S2、将反应器中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。本发明专利技术利用副产C4生产醋酸仲丁酯，并在催化过程中加入改性磺酸型阳离子交换树脂催化剂，可以有效地提高醋酸仲丁酯的产率。可以有效地提高醋酸仲丁酯的产率。可以有效地提高醋酸仲丁酯的产率。

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸仲丁酯的合成方法


[0001]本专利技术涉及醋酸仲丁酯制备
，尤其涉及一种醋酸仲丁酯的合成方法。

技术介绍

[0002]醋酸仲丁酯，又称乙酸仲丁酯，是醋酸丁酯的四种异构体之一，为无色易燃性液体，不溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。能溶解有机酸、蓖麻油、亚麻仁油、松香、甘油三松香酸酯、达玛树脂、硝化纤维素和沥青等。烯烃
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醋酸加成酯化合成醋酸仲丁酯曾是60年代德国Bayer公司开发醋酸工艺的一部分，酯化反应是在阳离子磺酸型交换树脂催化下于悬浮搅拌釜中进行，但是现有技术的醋酸仲丁酯转换效率较低，因此，我们提出了一种醋酸仲丁酯的合成方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种醋酸仲丁酯的合成方法。
[0004]一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0005]S1、将混合C4和醋酸送入反应器中，并加入改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；
[0006]S2、将反应器中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；
[0007]S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。
[0008]优选的，所述反应器为列管固定床或筒式固定床。
[0009]优选的，所述混合C4和醋酸中的烯酸摩尔比为1：(2～10)。
[0010]优选的，所述混合C4和醋酸的反应温度为60℃～130℃，反应压力为0.5～3MPa。
[0011]优选的，所述改性催化剂由磺酸型阳离子交换树脂、甲苯和正庚烷为原料制备而成。
[0012]优选的，所述改性催化剂的制备方法为：向80～120mL 0.5mol/L磺酸型阳离子交换树脂中加入10mL 0.03mol/L甲苯和10mL0.03mol/L正庚烷，并在搅拌条件下逐步注加8～12滴0.05mol/L磷酸钙和6～8滴0.03mol/L硅烷偶联剂，于常温常压条件下制备成改性催化剂。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014]1、本专利技术通过将反应器所产的产物送入催化蒸馏塔中，令未反应的混合C4和醋酸继续反应，从而有效地提高了醋酸仲丁酯的产率。
[0015]2、本专利技术通过对阳离子交换树脂催化剂进行改性，加入甲苯和正庚烷进行调制成新催化剂，使得该新催化剂在催化过程中能够提高树脂内的孔容，从而促进树脂孔内原料的反应效果，提高醋酸仲丁酯的产率。
附图说明
[0016]图1为本专利技术提出的一种醋酸仲丁酯的合成方法的生产示意图。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0018]参照图1，一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0019]S1、将混合C4和醋酸送入筒式固定床中，并加入改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；
[0020]S2、将筒式固定床中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；
[0021]S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。
[0022]其中，混合C4由1
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丁烯、2
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丁烯、丁烷、异丁烷、异丁烯、丁二烯和炔组成，且其摩尔质量比为1:1:1:1:1:1:2，混合C4和醋酸中的烯酸摩尔比为1：(2～10)，混合C4和醋酸的反应温度为60℃～130℃，反应压力为0.5～3MPa。
[0023]另外，改性催化剂由磺酸型阳离子交换树脂、甲苯和正庚烷为原料制备而成，其制备方法为：向80～120mL 0.5mol/L磺酸型阳离子交换树脂中加入10mL 0.03mol/L甲苯和10mL 0.03mol/L正庚烷，并在搅拌条件下逐步注加8滴0.05mol/L磷酸钙和8滴0.03mol/L硅烷偶联剂，于常温常压(20℃，101KPa)条件下制备成改性催化剂。
[0024]实施例一：
[0025]一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0026]S1、将16.8mol混合C4和5.6mol醋酸送入筒式固定床中，并加入4.48mol改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；
[0027]S2、将筒式固定床中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；
[0028]S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。
[0029]其中，改性催化剂的制备方法为：向80mL 0.5mol/L磺酸型阳离子交换树脂中加入10mL 0.03mol/L甲苯和10mL 0.03mol/L正庚烷，并在搅拌条件下逐步注加8滴0.05mol/L磷酸钙和8滴0.03mol/L硅烷偶联剂，于常温常压(20℃，101KPa)条件下制备成改性催化剂。
[0030]实施例二：
[0031]一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0032]S1、将16.8mol混合C4和5.6mol醋酸送入筒式固定床中，并加入4.48mol改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；
[0033]S2、将筒式固定床中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；
[0034]S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。
[0035]其中，改性催化剂的制备方法为：向100mL 0.5mol/L磺酸型阳离子交换树脂中加
入10mL 0.03mol/L甲苯和10mL 0.03mol/L正庚烷，并在搅拌条件下逐步注加8滴0.05mol/L磷酸钙和8滴0.03mol/L硅烷偶联剂，于常温常压(20℃，101KPa)条件下制备成改性催化剂。
[0036]实施例三：
[0037]一种醋酸仲丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0038]S1、将16.8mol混合C4和5.6mol醋酸送入筒式固定床中，并加入4.48mol改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；
[0039]S2、将筒式固定床中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；
[0040]S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。
[0041]其中，改性催化剂的制备方法为：向120mL 0.5mol/L磺酸型阳离子交换树脂中加入10mL 0.03mol/L甲苯和10mL 0.03mol/L正庚烷，并在搅拌条件下逐步注加8滴0.05mol/L磷酸钙和8滴0.03mo本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醋酸仲丁酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将混合C4和醋酸送入反应器中，并加入改性催化剂，反应生产醋酸仲丁酯；S2、将反应器中的物料全部通入催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔中，在改性催化剂的催化下，未反应的混合C4和醋酸继续反应生成醋酸仲丁酯；S3、最后未反应的混合C4由催化蒸馏塔的塔顶采出后回流至催化蒸馏塔催化段的底部，醋酸仲丁酯产品由塔底排出。2.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯的合成方法，其特征在于，所述反应器为列管固定床或筒式固定床。3.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯的合成方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长胜，毛进池，张美娟，曹红军，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：