一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，属于电极材料制备技术领域。本发明专利技术首先将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料，再将粉碎的坩埚废料进行球形化处理之后和沥青混合，在保护气氛中进行造粒，得到的二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，最后将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，即可制得低膨胀高倍率石墨负极材料。本发明专利技术采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次造粒，既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构，既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题，又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。高倍率性能的目的。高倍率性能的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法


[0001]本专利技术涉及电极材料制备
，尤其涉及一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法。

技术介绍

[0002]坩埚，其本身属于石墨化制品，在制造人造石墨的工厂用于盛放人造石墨前驱体，经多次石墨化高温后，坩埚会产生裂痕甚至破碎，坩埚废料因此得来。坩埚废料，其硬度较大，首先将其进行粉碎后才能使用，粉碎过程会对材料的表面造成物理缺陷，比表面积较大，因此需要进行碳包覆来降低比表面积。现有技术中的常规操作是直接在其表面包覆一层热解碳，例如专利CN103579624B，在坩埚料表面包覆沥青，其改性结果容量较高，但大尺寸的坩埚基体膨胀较大、倍率性能也较差。因此，提供一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，以解决现有技术中利用坩埚废料制得的石墨负极材料膨胀较大、倍率性能较差的技术问题。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；
[0007]S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；
[0008]S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；
[0009]S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；
[0010]S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。
[0011]进一步的，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目。
[0012]进一步的，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间。
[0013]进一步的，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15。
[0014]进一步的，所述步骤S3中，沥青包括高软化点石油沥青、高软化点煤沥青、中温石油沥青和中温煤沥青中的一种或多种。
[0015]进一步的，所述沥青的中粒径D50在2～8μm之间。
[0016]进一步的，所述步骤S3中，造粒时首先以1～5℃/min的升温速率升温至170～320℃，保温2～6h，搅拌速度为2～20Hz，再以4～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温4～10h，搅拌速度为20～40Hz。
[0017]进一步的，所述保护气氛包含氮气和/或氩气。
[0018]进一步的，所述步骤S4中，碳化处理时以4～8℃/min的升温速率升温至1000～
1200℃，保温4～10h。
[0019]进一步的，所述低膨胀高倍率石墨负极材料的中粒径D50在10～20μm之间。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)本专利技术通过结构上的设计，采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次粘结，既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构，既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题，又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。
[0022](2)废弃坩埚硬度较大，常规的破碎粉碎工艺后颗粒表面仍存在明显的棱角，从而影响材料的加工性能及电池安全性；本专利技术将粉碎后的物料进行球形化处理，使得颗粒的边缘更圆润，既提高了其振实密度及加工性能，也避免了因尖锐的棱角带来的隔膜刺穿甚至电池短路的风险。
[0023](3)本专利技术实现了坩埚废料的再利用，与市场中性能相当的人造石墨负极材料相比，来源更广、成本更低。
附图说明
[0024]图1为实施例3制得的低膨胀高倍率石墨负极材料的SEM图；
[0025]图2为实施例1与对比例2的倍率性能对比图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了本专利技术提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
[0027]S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；
[0028]S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；
[0029]S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；
[0030]S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；
[0031]S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。
[0032]在本专利技术中，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目，优选为20～90目，进一步优选为30～80目。
[0033]在本专利技术中，球形化处理时使用的球化设备优选为间歇式整形球化设备或连续式整形球化设备。
[0034]在本专利技术中，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间，优选为7～13μm，进一步优选为9～11μm。
[0035]在本专利技术中，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15，优选为100:7～13，进一步优选为100:9～11。
[0036]在本专利技术中，所述步骤S3中，沥青包括高软化点石油沥青、高软化点煤沥青、中温石油沥青和中温煤沥青中的一种或多种，优选为高软化点石油沥青、高软化点煤沥青和中温石油沥青中的一种或多种，进一步优选为高软化点石油沥青和/或高软化点煤沥青。
[0037]在本专利技术中，所述沥青的中粒径D50在2～8μm之间，优选为3～7μm，进一步优选为4～6μm。
[0038]在本专利技术中，造粒时使用的设备优选为滚筒炉、卧式釜和回转炉中的一种，进一步
优选为卧式釜。
[0039]在本专利技术中，所述步骤S3中，造粒时首先以1～5℃/min的升温速率升温至170～320℃，保温2～6h，搅拌速度为2～20Hz，优选为以2～4℃/min的升温速率升温至180～310℃，保温3～5h，搅拌速度为5～15Hz，进一步优选为以3℃/min的升温速率升温至200～300℃，保温4h，搅拌速度为10Hz；再以4～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温4～10h，搅拌速度为20～40Hz，优选为以5～7℃/min的升温速率升温至550～650℃，保温6～8h，搅拌速度为25～35Hz，进一步优选为以6℃/min的升温速率升温至600℃，保温7h，搅拌速度为30Hz。
[0040]在本专利技术中，所述碳化处理时使用的设备优选为箱式炭化炉、回转炉和辊道窑中的一种，进一步优选为箱式炭化炉。
[0041]在本专利技术中，所述保护气氛包含氮气和/或氩气，优选为氮气。
[0042]在本专利技术中，所述步骤S4中，碳化处理时以4～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温4～10h，优选为以5～7℃/min的升温速率升温至1050～1150℃，保温6～8h，进一步优选为以6℃/min的升温速率升温至1100℃，保温7h。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间。4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，沥...

【专利技术属性】
技术研发人员：李胜，刘双双，王祥瑞，黄绍丰，李金武，
申请(专利权)人：银硅宁波科技有限公司，
类型：发明
国别省市：