一种粉末状氧化亚硅、制备方法及其用途技术

本发明专利技术涉及一种粉末状氧化亚硅、制备方法及其用途。所述粉末状氧化亚硅的制备方法，所述方法包括：按所需用量将硅和二氧化硅粉末混合均匀放入真空回转炉内，在真空条件下，真空回转炉带动其内部扰动混合的扬料板，此时冷却区转动关闭，边搅拌混合边加热，当加热到反应温度时停止转动，继续加热、反应得到硅氧蒸汽；待反应完全后，开启冷却区炉体的转动控制，并从炉体下方(硅氧蒸汽冷凝下沉的反方向)通入惰性气体，冷却收集物料，得到粉末状的氧化亚硅；所述真空回转窑包括可以起到扰动混合的内部零部件、高温反应区与冷却区具有独立转动控制，且冷凝段炉体下方具有通气口。采用本发明专利技术的粉末状氧化亚硅得到的负极材料经碳包覆后容量可达到1600mAh/g以上，首次效率在78％以上。所述氧化亚硅负极材料可作为负极活性物质用于锂离子电池领域。用于锂离子电池领域。用于锂离子电池领域。

【技术实现步骤摘要】
一种粉末状氧化亚硅、制备方法及其用途


[0001]本专利技术涉及锂电池
，具体涉及一种粉末状氧化亚硅、制备方法及其用途。

技术介绍

[0002]锂离子电池因其具有循环稳定性能好、能量密度大、循环寿命长、环境友好等优点，成为21世纪最具有发展潜力的化学能源，并且已逐渐发展成为二次电池的市场的主体。其中，电极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一。因正极材料的可逆比容量提升空间较小，并且负极材料对电池的循环稳定性和容量影响巨大，所以目前提升负极材料的可逆比容量是提高锂离子电池能量密度的关键。
[0003]目前商业化锂离子电池负极材料普遍采用石墨类碳材料，但是，石墨电极本身较低的理论储锂容量，研究和开发具有高性能的新型负极材料极具紧迫性，已成为锂离子电池研究领域的热门课题。硅负极被认为是最有发展前景的锂离子电池负极材料之一。但是硅负极材料体积膨胀率高，无法形成稳定的SEI膜，最终影响电池性能。
[0004]所以，获得具有高容量和/或高首效的锂离子电池负极材料成为亟待解决的技术问题。
[0005]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0006]专利技术目的
[0007]本专利技术的目的在于提供一种粉末状氧化亚硅、制备方法及其用途，以解决如上问题中的至少一个。
[0008]解决方案
[0009]为实现本专利技术目的，本专利技术实施例提供了以下技术方案。
[0010]按所需用量将硅和二氧化硅粉末混合均匀放入真空回转炉内，在真空条件下，真空回转炉带动其内部扰动混合的扬料板，此时冷却区转动关闭，边搅拌混合边加热，当加热到反应温度时停止转动，继续加热、反应得到硅氧蒸汽；待反应完全后，开启冷凝区炉体的转动控制，并从炉体下方(硅氧蒸汽冷凝下沉的反方向)通入惰性气体，冷却收集物料，得到粉末状的氧化亚硅；
[0011]所述真空回转窑包括可以起到扰动混合的内部零部件、高温反应区与冷却区，所述冷却区具有独立转动控制，且冷却区炉体下方具有通气口。
[0012]优选地，所述加热到反应温度前的真空回转炉的转动频率为5
‑
50Hz，冷却时冷却区炉体的转动频率为20
‑
60Hz。
[0013]优选地，所述反应温度为1000～1600℃，反应时间为2
‑
10h。
[0014]优选地，所述冷却条件为冷凝温度为500
‑
900℃，同时通过转动冷却区炉体、从炉体下通入惰性气体以增加固体的扰动。
[0015]优选地，待反应结束后，收集得到的物料Dmax＜150μm。
[0016]优选地，所述粉末状的氧化亚硅的粒径满足如下条件：
[0017]D10为1
‑
6μm，D50为3
‑
15μm，D90为6
‑
30μm，D90/D10范围为2
‑
5；
[0018]优选地，所述粉末状的氧化亚硅的D50为3
‑
10μm，D90/D10范围为2
‑
4。
[0019]优选地，所述方法还包括：将反应结束后收集得到的物料进行多次逐级粉碎分级的步骤，具体为：
[0020]将反应结束后收集得到的物料按照粒径进行筛分，筛选出目标粒径的产物，目标产物的粒径分布为D10为1
‑
6μm，D50为3
‑
15μm，D90为6
‑
30μm，D90/D10范围为2
‑
5，包括：
[0021]首先筛下物料粒径符合目标则直接收集，若粒径偏小，则进行分级至目标粒径；筛上物料则直接进行粉碎，粉碎料继续上述筛分，分级、粉碎的步骤，如此重复直至物料结束；
[0022]优选地，所述目标粒径D50为3
‑
10μm，D90/D10范围为2
‑
4；
[0023]优选地，采用筛分机进行筛分，筛分机为直排筛、旋振筛、超声波振动筛的一种，筛网目数为20
‑
100目。
[0024]一种粉末状氧化亚硅，其由如上所述方法得到。
[0025]一种氧化亚硅负极材料的制备方法，所述方法包括：
[0026]将如上所述的粉末状氧化亚硅进行碳包覆处理，得到碳包覆层包覆的氧化亚硅负极材料；
[0027]优选地，碳包覆层的比例是粉末状氧化亚硅质量的2
‑
10％。
[0028]一种氧化亚硅负极材料，其特征在于，其由如上所述的氧化亚硅负极材料制备方法得到，或，
[0029]一种锂离子电池，包括如上所述的氧化亚硅负极材料。
[0030]有益效果
[0031]本专利技术提供的氧化亚硅负极材料的容量可达到1600mAh/g以上，首次效率可达到78％以上。
附图说明
[0032]图1：实施例1粉末状氧化亚硅负极材料充放电曲线图。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0035]根据本专利技术的一个方面，提供了一种粉末状氧化亚硅的制备方法，所述方法包括：
[0036]按所需用量将硅和二氧化硅粉末混合均匀放入真空回转炉内，在真空条件下，真空回转炉带动其内部扰动混合的扬料板，此时冷却区转动关闭(也就是说，此时，真空回转
炉反应区的转动开启，冷却区的转动关闭，两者转动可以独立控制)，边搅拌混合边加热，当加热到反应温度时停止转动(也就是说，此时关闭反应区的转动)，继续加热、反应得到硅氧蒸汽；开启冷凝区炉体的转动控制，并从炉体下方(硅氧蒸汽冷凝下沉的反方向)通入惰性气体，冷却收集物料，得到粉末状的氧化亚硅；
[0037]所述真空回转窑包括可以起到扰动混合的内部零部件、高温反应区与冷却区，所述冷却区具有独立转动控制，且冷却区炉体下方具有通气口。
[0038]所述可以起到扰动混合的零部件例如可以为扬料板。
[0039]在本专利技术中，采用真空回转窑，利用窑体自身的转动及其内部扬料板的物理扰动作用，致使固体物料处于流动状态。粉末状的氧化亚硅，是含硅固体反应物高温固相反应之后，冷凝收集的过程中通过真空回转窑的自身转动及其扬料板的物理扰动加上惰性气体的吹扫形成的，是在制备氧化亚硅的过程中原位生长的，其形貌更加规整、表面缺陷相对更少。这本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉末状氧化亚硅的制备方法，其特征在于，所述方法包括：按所需用量将硅和二氧化硅粉末混合均匀放入真空回转炉内，在真空条件下，真空回转炉带动其内部扰动混合的扬料板，此时冷却区转动关闭，边搅拌混合边加热，当加热到反应温度时停止转动，继续加热、反应得到硅氧蒸汽；待反应完全后，开启冷却区炉体的转动控制，并从炉体下方通入惰性气体，冷却收集物料，得到粉末状的氧化亚硅；所述真空回转窑包括可以起到扰动混合的内部零部件、高温反应区与冷却区，所述冷却区具有独转动控制，且冷却区炉体下方具有通气口。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热到反应温度前的真空回转炉的转动频率为5
‑
50Hz，冷却时冷却区炉体的转动频率为20
‑
60Hz。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为1000～1600℃，反应时间为2
‑
10h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却条件为冷凝温度为500
‑
900℃，同时通过转动冷却区炉体、从炉体下通入惰性气体以增加固体的扰动。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，待反应结束后，收集得到的物料Dmax＜150μm。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉末状的氧化亚硅的粒径满足如下条件：D10为1
‑
6μm，D50为3
‑
15μm，D90为6
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30μm，D90/D10范围为2
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5；优选地，所述粉末状的氧化亚硅的D50为3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李胜，刘双双，王祥瑞，黄绍丰，李金武，
申请(专利权)人：银硅宁波科技有限公司，
类型：发明
国别省市：