一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法及其改性二氧化硅技术

本发明专利技术涉及C01B纳米材料技术领域，更具体地，本发明专利技术提供了一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法及其改性二氧化硅。本发明专利技术以生产磷肥过程中产生的硅渣为硅源，其中当硅渣与高分子粘合剂处理后，通过相应的超声波雾化、高温炉、高温等离子体多重处理，与现有技术相比，制备得到的纳米二氧化硅具有优异的球形度，同时本合成工艺简单，未使用大量的酸、碱以及具有熔融作用的无机物，避免大量的酸、碱对环境的污染，进一步提高了纳米二氧化硅的纯度；且对磷肥生产过程中产生的硅渣进行回收利用，降低了环境污染同时避免了硅资源的大量损失。污染同时避免了硅资源的大量损失。

【技术实现步骤摘要】
一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法及其改性二氧化硅


[0001]本专利技术涉及C01B纳米材料
，更具体地，本专利技术提供了一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法及其改性二氧化硅。

技术介绍

[0002]纳米二氧化硅因具有优异的补强性能、光学性能、增稠等性能，被广泛的应用于日用品、涂料、橡胶、工业助剂负载等各个领域。目前现有技术中，通常采用气相法、溶胶
‑
凝胶法、微乳液法来制备二氧化硅，但随着工业领域的快速发展，现有技术中制备得到的二氧化硅仍会存在球形度不佳、粒径分布不均匀的缺点，不能满足工业科技日益发展的需要。
[0003]科研工作者们发现以废硅渣为原料制备二氧化硅，可以大大提高硅资源的利用率，但是现有技术中以废硅渣为原料经过一系列化学反应制备二氧化硅时，需要使用大量的酸、碱，对环境造成一定的污染。
[0004]专利公开号为CN112299423A的中国专利技术专利公开了一种二氧化硅制备方法及所制得的二氧化硅，在本公开专利中以多晶硅生产过程中产生的硅渣为硅源，经过一系列处理得到了纯度为99.995％的二氧化硅，但其整个合成工艺中，使用了硝酸、氢氟酸对硅渣进行预处理，这对环境造成了二次污染，同时其方案制备得到的二氧化硅球形度并未突出体现。
[0005]专利公开号为CN108569701A的中国专利技术专利公开了一种利用切割锆硅渣制备白炭黑的方法，在本公开专利中着重解决了现有技术中锆硅渣活性低，制备得到的二氧化硅纯度低的问题，但其合成工艺步骤繁多复杂，不利于工业领域的大规模使用推广。
[0006]因此，开发一种合成工艺简单，且制备得到的二氧化硅具有优异球形度的方法具有潜在的市场应用价值。

技术实现思路

[0007]为了解决上述问题，本专利技术以磷肥生产过程中产生的硅渣为原料，提供一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
[0008](1)将硅渣与高分子助剂混合后置于超声波雾化器，随后将载气通入超声波雾化器中进行鼓泡、雾化，形成气溶胶；
[0009](2)将步骤(1)所述的气溶胶经过带有水汽的高温炉，再通过气流运送到高温等离子体后，经过冷却得到所述纳米二氧化硅。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述硅渣中二氧化硅质量含量为15
‑
70％。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述硅渣与高分子助剂的质量比为100：(1
‑
5)。
[0012]作为本专利技术一种更优选的技术方案，步骤(1)所述硅渣与高分子助剂的质量比为0.7：0.9。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述载气为氦气、氖气、氩气、氮气中的至少一种。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述载气的流速为200
‑
500mL/min。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述超声波雾化器的工作条件为：功率为150
‑
220W，换能频率为1.5
‑
2.5MHz，雾化速率为0.2
‑
1mL/min。
[0016]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述高分子助剂为粘结剂。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述粘结剂为聚丙烯酸酯、甲基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇中的至少一种。
[0018]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述粘结剂为甲基纤维素、聚苯乙烯，甲基纤维素和聚苯乙烯的质量比为(0.2
‑
0.8)：(1.1
‑
1.7)。
[0019]作为本专利技术一种最优选的技术方案，所述甲基纤维素和聚苯乙烯的质量比为0.4：1.5。
[0020]本申请人发现，当使用二氧化硅质量含量为15
‑
70％的硅渣制备纳米二氧化硅时，若将硅渣直接通过超声波雾化、高温等离子体处理，制备得到的二氧化硅会出现粒度分布不均的问题，严重限制了二氧化硅的应用范围。为了解决上述问题，通过大量的创造性思考和劳动，本申请人意外发现，当向体系中加入质量比为0.4：1.5的甲基纤维素和聚苯乙烯时，制备得到的纳米二氧化硅粒度分布均匀。本申请猜测其可能的原因为，甲基纤维素和聚苯乙烯作用于硅渣粉末表面的活性基团相互作用，向硅渣粉末表面引入一定密度的苯环和极性基团，一方面减弱了硅渣粉末表面直接碰撞的频率，阻碍硅渣粉末自行团聚形成颗粒大小分布不均匀的硅渣颗粒，有效避免制备得到二氧化硅粒径分布不均匀的现象；另一方面通过甲基纤维素和聚苯乙烯的粘合作用，控制硅渣粉末的团聚程度，在超声雾化过程中形成颗粒大小分布均匀的硅渣颗粒，有利于后续高温等离子体对其进行球形化处理，使得制备得到纳米二氧化硅在保持优异球形度的同时，纳米二氧化硅也具有均匀的粒度，扩大其在实际使用过程中的应用领域。
[0021]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述高温炉的温度为300
‑
350℃。
[0022]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述气流的流速为5
‑
10L/min。
[0023]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述高温等离子体为交流电产生的高温等离子体。
[0024]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述高温等离体子的温度为1800
‑
2200℃。
[0025]本申请人发现，若将超声雾化处理后的气溶胶仅通过高温炉、冷却，制备得到的纳米二氧化硅球存在球形度不佳的问题。为了提高纳米二氧化硅的球形度，提高纳米二氧化硅的填充料，扩大纳米二氧化硅在工业领域的应用范围。本申请人意外发现，当把通过超声雾化形成的气溶胶经过高温炉、高温等离子体进行双重处理，制备得到纳米二氧化硅球形度得到了明显的提升，尤其在高温等离子的温度为2000℃时，纳米二氧化硅的球形度最佳。本申请人猜测其可能的原因为，气溶胶在2000℃时溶化形成液滴，液滴经过瞬间冷却的过程，形成的纳米二氧化硅球形度最佳。若高温等离子的温度低于2000℃会导致气溶胶得不到充分的熔化，使得硅渣中硅元素的利用率大大折扣；若高温等离子体的温度高于2200℃，可能会导致气溶胶发生升华，造成硅渣中硅元素的损失，达不到“变废为宝”的目的。
[0026]本专利技术第二方面提供一种改性纳米二氧化硅，制备原料包括硅烷类表面处理剂、用硅渣制备得到的纳米二氧化硅。
[0027]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述硅烷类表面处理剂为二氯二甲基硅烷、二氯甲基硅氧烷、KH
‑
450、KH
‑
550、KH560中的至少一种。
[0028]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述纳米二氧化硅和硅烷类表面处理剂的质量比为(1.1
‑
1.9)：(1.5
‑
2.3)。
[0029]作为本专利技术一种更优选的技术方案，所述纳米二氧化硅和硅烷类表面处理剂的质量比为1.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅渣与高分子助剂混合后置于超声波雾化器，随后将载气通入超声波雾化器中进行鼓泡、雾化，形成气溶胶；(2)将步骤(1)所述的气溶胶经过带有水汽的高温炉，再通过气流运送到高温等离子体后，经过冷却后得到所述纳米二氧化硅。2.根据权利要求1所述用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅渣中二氧化硅质量含量为15
‑
70％。3.根据权利要求1所述用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅渣与高分子助剂的质量比为100：(1
‑
5)。4.根据权利要求1所述用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声波雾化器的工作条件为：功率为150
‑
220W，换能频率为1.5
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2.5MHz，雾化速率为0.2
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1mL/min。5.根据权利要求1或3所述用硅渣制备纳米二氧化硅的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙辉，邓咏兰，叶文胜，
申请(专利权)人：福建创威新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：