【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池负极材料，尤其涉及一种硅碳复合负极材料及其制备方法。
技术介绍
1、锂离子二次电池具有高质量、高体积能量密度、长循环和低自放电性能的特点，广泛应用于便携式电子产品、电动交通工具、能源储存领域。然而，传统石墨与正极搭配远远不能满足市场需求。因此，急需寻找一种比容量高的负极材料，si作为负极虽然理论容量高达4200mah/g，但其膨胀达300％，循环性能受到极大的影响，导致市场推广和应用受到约束。
2、目前主要通纳米化方式缓解si负极膨胀，如将硅制成纳米球，纳米线等，但是常规的研磨法纳米化方式，si颗粒尺寸只能控制到100nm附近，同时过度纳米化过程也会伴随材料的比表面积变大，影响材料加工及性能。为了解决传统研磨法控制si颗粒尺寸的瓶颈，专利cn 115966684a以多孔碳为基体，通过硅烷沉积方式，获得si纳米尺寸<10nm的硅碳复合材料，这种方法所用的多孔碳基体循环过程中存在孔结构崩塌不稳定的问题；专利cn114956046a自制金属mof材料作为基体，通过硅烷沉积方式在金属mof材料中沉积si，获得硅碳复合负极材料，但是这类方法制备的mof基体，会存在金属元素含量偏高，不易分离的问题。
3、因此，如何公开一种硅碳复合负极材料及其制备方法，提高多孔碳基体的稳定性，降低基体中的金属元素含量是本领域亟待解决的难题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种硅碳复合负极材料及其制备方法，以解决现有方案制备的硅碳复合负极材料膨胀率大，
2、为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将si粉与有机溶剂混合研磨，得到混合浆料，然后将混合浆料与碳纳米管混合，干燥后得到混合粉末前驱体；
5、2)将步骤1)得到的混合粉末前驱体与有机碳源混合后顺次进行烧结和真空热处理，得到多孔碳骨架前驱体；
6、3)在步骤2)得到的多孔碳骨架前驱体上沉积硅颗粒，得到硅碳复合负极材料。
7、优选的，所述步骤1)中si粉的粒径为3～10μm；
8、所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙二醇中的一种或几种。
9、优选的，所述步骤1)中混合浆料的固含量为10～50％；所述碳纳米管与混合浆料的质量比为0.1～5：100。
10、优选的，所述步骤2)中有机碳源包括沥青、酚醛树脂、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种；
11、所述有机碳源与有机碳源和混合粉末前驱体的总质量的质量比为45～90：100。
12、优选的，所述步骤2)中烧结的温度为300～1000℃，烧结的时间为3～24h。
13、优选的，所述步骤2)中真空热处理的真空度为0～1000pa，真空热处理的温度为700～1500℃，真空热处理的时间为3～24h。
14、优选的，所述步骤3)中沉积硅颗粒的步骤如下：先通过硅烷气和保护气的混合气体在多孔碳骨架前驱体上沉积硅颗粒，然后通过碳源气和和保护气的混合气体沉积碳层。
15、优选的，所述硅烷气和保护气的混合气体中硅烷气和保护气的体积比为1：1～10；所述硅烷气包括甲硅烷和/或乙硅烷，所述保护气包括氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或几种；
16、所述碳源气和和保护气的混合气体中碳源气和保护气的体积比为1：1～10；所述碳源气包括甲烷、乙烷、丙烷、乙炔和丙炔中的一种或几种，所述保护气包括氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或几种。
17、优选的，所述硅碳复合负极材料中的si与硅碳复合负极材料的质量比的1～9：10。
18、本专利技术的另一目的是提供一种由所述制备方法制备得到的硅碳复合负极材料。
19、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、1、本专利技术公开的硅碳复合负极材料在制备过中通过真空热处理，实现硅颗粒的蒸发，获得自设计的多孔碳骨架(多孔碳骨架前驱体)，该骨架是三维多孔结构，强度远高于普通多孔碳骨架，并且结构更加稳定；此外还具有不含有金属元素的特点；
21、2、本专利技术还公开了利用碳纳米管与混合浆料进行混合，制备混合粉末前驱体，能够提升得到的多孔碳骨架前驱体复合材料的电导率；
22、3、本专利技术使用硅烷气相沉积方法获得的硅碳复合负极材料中si颗粒尺寸小于10nm，对于硅基负极，尺寸越小，锂离子传输越快，相对性能越好，本专利技术制备的硅碳复合负极材料具有优异的电化学性能，容量可以达到1800～2200mah/g，首次效率达88～92％，循环50周之后容量保持率可达92.5％。
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1.一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Si粉的粒径为3～10μm；
3.根据权利要求2所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中混合浆料的固含量为10～50％；所述碳纳米管与混合浆料的质量比为0.1～5：100。
4.根据权利要求3所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中有机碳源包括沥青、酚醛树脂、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种；
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中烧结的温度为300～1000℃，烧结的时间为3～24h。
6.根据权利要求5所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中真空热处理的真空度为0～1000Pa，真空热处理的温度为700～1500℃，真空热处理的时间为3～24h。
7.根据权利要求6所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中沉积硅颗
8.根据权利要求5或6所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷气和保护气的混合气体中硅烷气和保护气的体积比为1：1～10；所述硅烷气包括甲硅烷和/或乙硅烷，所述保护气包括氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或几种；
9.根据权利要求8所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述硅碳复合负极材料中的Si与硅碳复合负极材料的质量比的1～9：10。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的硅碳复合负极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中si粉的粒径为3～10μm；
3.根据权利要求2所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中混合浆料的固含量为10～50％；所述碳纳米管与混合浆料的质量比为0.1～5：100。
4.根据权利要求3所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中有机碳源包括沥青、酚醛树脂、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种；
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中烧结的温度为300～1000℃，烧结的时间为3～24h。
6.根据权利要求5所述的一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中真空热处理...
【专利技术属性】
技术研发人员：方斌，李胜，赖桂棠，李金武，黄世强，胡伟，
申请(专利权)人：银硅宁波科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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