一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种FeCo@MXene

【技术实现步骤摘要】
一种FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种FeCo@MXene
‑
NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，属于电磁屏蔽涂层的


技术介绍

[0002]目前通讯电波正朝着高频化发展早已经迈入了微波时代，与此同时电子元件也朝着精细化和紧凑化发展，微电子器件间的电磁干扰不容忽视。当下环境对电磁屏蔽涂层的要求是质轻、在宽频范围内具有高电磁屏蔽效能。
[0003]依据电磁屏蔽理论，具有高电导率、低阻抗匹配度的材料拥有好的反射损耗，具有高电导率、高磁导率的材料拥有好的吸收损耗，具有微孔、多相界面结构材料拥有好的多次反射损耗。而依靠反射来实现电磁屏蔽只是改变了电磁波的方向、并没有消除，反射电磁波造成的污染持续存在。当电磁屏蔽效能大于15dB时，多次反射损耗几乎可以忽略不计，其多孔结构对于涂层力学性能的不利影响更大。所以好的电磁屏蔽涂层应当以吸收损耗为主，兼具表面高阻抗匹配、高电导率和磁导率、良好的力学性能、耐溶剂性能。
[0004]当下电磁屏蔽涂料多以导电涂料为主，采用金属、金属氧化物等作为功能粒子与高分子基材复合。如上所述，这类涂料相当一部分电磁屏蔽效能来自于反射损耗，不符合当下实际对电磁屏蔽的需要。且若采用贵金属作为屏蔽剂，成本过高；普通金属如铜、镍则容易发生氧化，致其电磁屏蔽性能下降。
[0005]同样具有2D结构的Mxene总是被与广泛关注的石墨烯相提并论。MXene除了可以改善基材的力学性能，相较于石墨烯，少层MXene具有近似金属的电导率以及更低的渗透阈值、更有利于形成导电网络。MXene拥有庞大的比表面以及表面基团可以实现进一步功能化，将其与具有高磁导率纳米尺寸FeCo复合可以获得具有高阻抗匹配的纳米功能粒子FeCo@MXene。同时MXene表面分布的大量—OH可以通过与硅烷偶联实现氨基化改性，得到的—NH2可以作为聚氨酯合成反应中的反应位点，可以起到扩链剂的作用，实现MXene功能粒子和基底树脂之间的化学连接，同时化学掺杂将大大改善基底树脂与MXene功能粒子之间物理相容性。通过液相混合法制备的FeCo@MXene—SWPU溶液分散性与稳定性良好，成膜之后涂层内微孔的数目和大小也得到改善。此外，MXene优秀的物理阻隔能力和致密的涂层将隔绝外界氧气对FeCo的氧化，对提高电磁屏蔽能力寿命也极有好处。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服上述不足之处，提供一种FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，涂层具有优异的电磁屏蔽性能。
[0007]本专利技术的技术方案，一种FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，首先采用溶剂共热法合成功能粒子FeCo@MXene
‑
NH2，再将其添加到硅烷改性的水性聚氨酯中，通过UV固化得到硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
[0008]进一步地，功能粒子FeCo@MXene
‑
NH2的合成具体如下：
[0009](1)少层MXene片的制备：取酸，加入Ti3AlC2搅拌，然后将反应液离心，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物干燥，加入DMSO超声振荡，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，干燥即得少层MXene片；
[0010](2)MXene表面氨基化改性：取无水乙醇、氨水和去离子水配置溶液A，取步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，超声振荡得到溶液B；取硅烷偶联剂配制水溶液，调节溶液pH于4
‑
5，得到溶液C；将溶液B和C混合，超声振荡，随后离心纯化，取下层沉淀抽滤，干燥即得MXene
‑
NH2；
[0011](3)共溶剂热法制备FeCo@MXene
‑
NH2：取去离子水、乙二醇和络合剂柠檬酸配置溶液D，加入步骤(2)制备的MXene
‑
NH2；继续加入FeSO4、CoCl2和还原剂、搅拌直至完全溶解；调节溶液pH为7
‑
8，保持一段时间；最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤若干次，冻干，即得功能粒子FeCo@MXene
‑
NH2。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述酸具体为浓HCl与LiF的混合酸，或HF。
[0013]进一步地，步骤(3)所述还原剂具体为水合肼或NaBH4。
[0014]进一步地，具体功能粒子FeCo@MXene
‑
NH2的合成具体如下：
[0015](1)少层MXene片的制备：取35
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45mL摩尔浓度为9
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15mol.L
‑1的浓盐酸和1
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3mL LiF于PTFE瓶中搅拌20
‑
40min，33
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37℃下继续加入与LiF等量的Ti3AlC2，搅拌22
‑
26h；然后将反应液3000
‑
4000rpm下离心5
‑
15min，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物25
‑
35℃干燥24h，加入2
‑
3ml DMSO 30KHz振荡1
‑
3h，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，滤饼于30℃烘箱中干燥24h即得。
[0016](2)MXene表面氨基化改性：先按照无水乙醇：氨水：去离子水体积比为14
‑
16：1：1配置溶液A 100mL；取1
‑
2g步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，30KHz超声振荡1
‑
2h得到溶液B；取0.7g硅烷偶联剂KH550配制10
‑
15ml水溶液，以柠檬酸调节溶液pH为4.5，得到溶液C；将溶液B和C混合，30KHz超声振荡5h，随后3500rmp离心纯化10min，取下层沉淀抽滤，滤饼于45
‑
55℃烘箱中干燥6
‑
8h，即得MXene
‑
NH2。
[0017](3)共溶剂热法制备FeCo@MXene
‑
NH2：按照去离子水：乙二醇：柠檬酸体积比为20：4
‑
6：4
‑
6配置溶液D10mL，加入1
‑
2g步骤(2)制备所得MXene
‑
NH2，再加入FeSO
4 1
‑
2g、CoCl
2 2.0
‑
2.2g和1
‑
2g还原剂，搅拌直至完全溶解；以NaOH调节溶液pH为7
‑
8，在75...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：首先采用溶剂共热法合成功能粒子FeCo@MXene
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NH2，再将其添加到硅烷改性的水性聚氨酯中，通过UV固化得到硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。2.如权利要求1所述的FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：功能粒子FeCo@MXene
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NH2的合成具体如下：(1)少层MXene片的制备：取酸，加入Ti3AlC2搅拌，然后将反应液离心，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物干燥，加入DMSO超声振荡，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，干燥即得少层MXene片；(2)MXene表面氨基化改性：取无水乙醇、氨水和去离子水配置溶液A，取步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，超声振荡得到溶液B；取硅烷偶联剂配制水溶液，调节溶液pH于4
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5，得到溶液C；将溶液B和C混合，超声振荡，随后离心纯化，取下层沉淀抽滤，干燥即得MXene
‑
NH2；(3)共溶剂热法制备FeCo@MXene
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NH2：取去离子水、乙二醇和络合剂柠檬酸配置溶液D，加入步骤(2)制备的MXene
‑
NH2；继续加入FeSO4、CoCl2和还原剂、搅拌直至完全溶解；调节溶液pH为7
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8，保持一段时间；最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤若干次，冻干，即得功能粒子FeCo@MXene
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NH2。3.如权利要求1所述的FeCo@MXene
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NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程如下：取聚碳酸酯二元醇，在其中添加催化剂，溶于丙酮中，混合后得到溶液E；将溶液E匀速滴入溶解于丙酮中的IPDI中，充分搅拌反应；到达理论值后加入扩链剂以及溶解在DMF中的交联剂功能粒子FeCo@MXene
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NH2，升温继续反应；达到理论值后，加入溶解在丙酮中的2,2
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚伯龙，唐嘉，钱豪峰，何柳，陶伟，黄卫青，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：