一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂及其制备方法与应用。该复合球形硅树脂由有机硅单体与硅溶胶通过水解缩聚反应得到；其中，所述复合球形硅树脂为主链上含有羟基基团的聚甲基硅倍半氧烷，所述复合球形硅树脂的粒径为1μm～500μm，接触角小于90

【技术实现步骤摘要】
一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及有机硅树脂
，尤其是指一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]有机硅树脂是由硅氧烷单体水解、缩聚反应得到的产物，有机硅材料具有无毒害、无气味、良好的润滑性和相对环保的特点，由于其独特的结构和安全性能，它们被广泛用于织物整理剂，个人护理用品，化妆品和其他日用化学品领域。
[0003]相对于无机硅硅粉，球形有机硅树脂具有粒径分布窄、硬度低、润滑性好、肤感更柔和的优点。用于化妆品领域的硅树脂要求具有较好的亲水性。
[0004]目前，制备亲水性球形有机硅树脂的方法为：先以二或三烷氧基硅烷作为单体，再经过一步或多步的溶胶
‑
凝胶法、乳液聚合法或水解
‑
缩合法得到疏水性的球形有机硅树脂，最后经进一步加工或者表面处理可获得亲水性的球形硅树脂。也即现有技术的制备方法不能直接获得亲水性的球形硅树脂，生产工序繁琐。
[0005]现有技术中也有一些关于球形硅树脂的制备方法的研究。
[0006]例如：日本专利JPH0488023A PRODUCTION OF SPHERICAL FINE SILICONE PARTICLE公开一种以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，在水中合成0.1～20um的球形有机硅树脂；Kim Y B,Kim Y A,Yoon K S.发表的文献Preparation of Functionalized Polysilsesquioxane and Polysilsesquioxa
‑
Metal Nanoparticle Composite Sphere(Macromolecular Rapid Communications 27.15(2010):1247
‑
1253)中记载了：分别采用乙烯基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷制备了单分散的球形有机硅树脂，粒径为1.5μm。以上两种方法制备的球形有机硅树脂具有较好的综合性能，但得到的球形硅树脂均不具备亲水性。
[0007]再如：中国专利CN105480983A公开了一种亲水多孔二氧化硅微球的制备方法，其在氮气保护下，将3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)和γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)预先反应，再与六亚甲基二异氰酸酯三聚体复合形成有机复合体，再高温煅烧除去有机成分，获得亲水型无机多孔二氧化硅微球，但该制备工艺复杂，生产成本较高。
[0008]又如：道康宁EP
‑
9801水分散化妆品有机硅弹性体粉末很容易分散于水中，其采用聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合包覆硅石和丁二醇，虽然摒弃了表面活性剂，但制备工艺复杂，产品的稳定性有待提高。

技术实现思路

[0009]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术无法直接制备得到的亲水性的球形硅树脂，生产工艺复杂的问题。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂及
其制备方法与应用。
[0011]本专利技术的第一个目的在于提供一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂，所述复合球形硅树脂由有机硅单体与硅溶胶通过水解缩聚反应得到；其中，所述复合球形硅树脂为主链上含有羟基基团的聚甲基硅倍半氧烷，所述复合球形硅树脂的粒径为1μm～500μm，接触角小于90
°
。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，所述有机硅单体为γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和\或γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷。
[0013]本专利技术的第二个目的在于提供所述亲水性有机/无机的复合球形硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0014]S1，将碱性硅溶胶溶于水中，搅拌得到胶液，并加入有机硅单体得到混合液；
[0015]S2，搅拌步骤S1中的所述混合液直至形成乳白色混悬液，静置，得到白色沉淀物；
[0016]S3，将步骤S2的所述白色沉淀物用水洗至滤液pH值为中性，干燥，得到所述复合球形硅树脂。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S1中，碱性硅溶胶与水的质量比为1～10：50。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，所述碱性硅溶胶为钠型硅溶胶、钾型硅溶胶和铵型硅溶胶中的一种或多种。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S1中，所述混合液中有机硅单体含量为5wt％～20wt％。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S2中，搅拌时间为1h～4h，静置时间为1h～12h。
[0021]在本专利技术的一个实施例中，所述步骤S3中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为6h～24h。
[0022]本专利技术的第三个目的在于提供所述亲水性有机/无机的复合球形硅树脂在化妆品中的应用。
[0023]在本专利技术的一个实施例中，所述化妆品为粉底液、油包水型乳霜、水包油型乳霜、乳液、凝胶或爽肤水。
[0024]本专利技术的第四个目的在于提供所述亲水性有机/无机的复合球形硅树脂在防老化剂中的应用。
[0025]在本专利技术的一个实施例中，所述防老化剂应用于橡胶、塑料、涂料、食品、药品、纺织等领域。
[0026]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0027]本专利技术所述的制备方法通过一步反应即可得到亲水性的复合球形硅树脂，具有生产成本低、效率高的优点。具体的，本专利技术以γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷作为有机硅单体，其在水中极容易水解形成硅烷醇，并且在碱的催化作用下，有机硅单体中的硅氧碳键可以发生水解形成硅烷醇并且交联形成高分子，同时硅烷醇的羟基和纳米二氧化硅团簇上的羟基会攻击环氧基，使得环氧基进行开环反应，夺取羟基的一个质子后，环氧基会形成一个羟基和一个醚键，最终可以通过一步反应获得具有亲水性能的复合球形硅树脂，提高了生产效率，降低了生产成本。
[0028]通过本专利技术的制备方法可以获得表面光滑并且大小分布均匀，且粒径在1μm～500
μm、接触角小于90
°
的复合球形硅树脂，利用该复合球形硅树脂具有亲水性能，可直接加入化妆品配方的水相中，比如粉底液、油包水型乳霜、水包油型乳霜、乳液、凝胶、爽肤水等，在化妆品中应用可以吸收皮肤的油脂增强控油效果以及改善滑爽性的肤感。
[0029]由于该复合球形硅树脂的表面光滑并且大小分布均匀，且粒径在1μm～500μm、接触角小于90
°
，还可以作为防老化剂，应用于橡胶、塑料、涂料、食品、药品、纺织等领域。
附图说明
[0030]为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中
[0031]图1为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亲水性有机/无机的复合球形硅树脂，其特征在于，所述复合球形硅树脂由有机硅单体与硅溶胶通过水解缩聚反应得到；其中，所述复合球形硅树脂为主链上含有羟基基团的聚甲基硅倍半氧烷，所述复合球形硅树脂的粒径为1μm～500μm，接触角小于90
°
。2.根据权利要求1所述的亲水性有机/无机的复合球形硅树脂，其特征在于，所述有机硅单体为γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和\或γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷。3.权利要求1或2所述的亲水性有机/无机的复合球形硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将碱性硅溶胶溶于水中，搅拌得到胶液，并加入有机硅单体得到混合液；S2，搅拌步骤S1中的所述混合液直至形成乳白色混悬液，静置，得到白色沉淀物；S3，将步骤S2的所述白色沉淀物用水洗至滤液pH值为中性，干燥，得到所述复合球形硅树脂。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁海金，黄尚明，钟松华，马江平，徐先进，
申请(专利权)人：江西联锴科技有限公司，
类型：发明
国别省市：