一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料及其制备方法和应用技术

一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料及其制备方法，属于可降解绝缘热界面材料领域，具体方案如下：一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，包括有机硅聚合物和功导热填料通过原位聚合方式获得，所述有机硅聚合物是环氧基团功能化有机硅分子和带有羧基基团的化合物共聚合而成的，所述导热填料为(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料，所述复合导热填料包括氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝。本发明专利技术制备的可完全降解及可回收再聚合的有机硅绝缘热界面材料导热系数≥3.0W/(mK)，降解及回收效率达到100％，降解

【技术实现步骤摘要】
一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于可降解热界面材料领域，尤其涉及一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]信息技术在全球范围内的快速发展和广泛应用推动了相关电子设备及电子器件在各个领域的大量使用，信息处理速度的大幅度提升推动了电子设备在向更高功能密度和高集成化方向发展。集成电子设备在快速运行过程中产生大量热量，热量的积累会缩短设备的使用寿命，影响设备的运行及稳定性，因此高效散热对保护电子设备至关重要。热界面材料的应用为解决上述问题提供了良好的解决方案。然而，大量电子设备和器件的使用也带来了另外的问题：大量废弃电子设备和器件的产生，不可降解热界面材料的或者电子封装材料的使用，使其中贵重或者并未失效的组件变得无法回收再利用，通常处理这些电子垃圾的方式有化学溶解或者焚烧，而这些处理方式既造成了严重的资源浪费，又带来了严重的环境污染。将可降解技术运用到聚合物基热界面材料领域，有望为解决上述问题提供有价值的思路和手段。
[0003]对于制备可完全降解及可回收再聚合的绝缘热界面材料而言，涉及的研究内容包括：高效可降解及可再聚合聚合物体系的设计和开发，绝缘高导热填料体系的结构设计和优化以及填料分散技术。具有可完全降解及可回收再聚合的绝缘热界面材料既可应对有效散热问题，又能解决贵重电子组件不可回收难题，回收得到的降解组分和填料还可以重复使用从而达到节约资源和减少污染的目的。但是现有的热界面材料已经无法满足电子器件领域对高性能的多功能新材料的要求。有机硅基聚合物材料具有优异的耐环境性和电绝缘性等优点，是常用的制备热界面材料的聚合物基体。设计和研发一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料对于电子设备领域的绿色发展具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中有机硅热界面材料无法降解及可回收再聚合和重复利用、导热性能不高和粘接强度差的问题，进而提供了一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料及其制备方法和应用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取如下的技术方案：
[0006]一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：包括有机硅聚合物和导热填料通过原位聚合方式获得，所述有机硅聚合物是环氧基团功能化有机硅分子和带有羧基基团的化合物共聚合而成的，所述导热填料为(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料，所述复合导热填料包括氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝。
[0007]进一步的，导热填料与有机硅聚合物的质量比范围为25～55:100。
[0008]进一步的，环氧基团功能化有机硅分子中的环氧基团和羧基基团的摩尔比为1.02～1.05：1。
[0009]进一步的，所述环氧基团功能化有机硅分子包括结构式I、II、III所代表的物质，结构式I、II、III所代表的物质的质量比为1:0.05～0.20:0.15～0.25，
[0010][0011]其中，n的取值范围为2～6；
[0012][0013]进一步的，所述带有羧基基团的化合物包括结构式IV和V所代表的物质，结构式IV和V所代表的物质的质量比为1:0.15～0.25，
[0014][0015]m的取值范围为0～4。
[0016]进一步的，所述(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料的结构式如下：
[0017]进一步的，所述复合导热填料中氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝的质量比范围为30～50:10～20:100。
[0018]所述的可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
[0019]步骤一、将环氧基团功能化有机硅分子Ⅰ，II和III按质量比1:0.05～0.20:0.15～0.25在40～60℃下搅拌混合形成混合物A，向混合物A中加入催化剂，在150～170℃下加热4～8h后将混合物的温度降至40～80℃，然后加入带有羧基基团的化合物IV和V，在100～120℃下搅拌均匀形成混合物B，其中带有羧基基团的化合物IV和V的质量比范围为1:0.15～0.25，环氧基团和羧基基团的摩尔比为1.02～1.05：1。
[0020]步骤二、向混合物B中加入其总质量25～55％的导热填料形成混合物C，将混合物C
先研磨充分，然后再真空脱泡，混合均匀得到反应物D，将反应物D在160～180℃下反应6～8h得到可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料。
[0021]进一步的，所述导热填料的制备方法包括以下步骤：将氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝按照质量比为30～50:10～20:100混合组成复合导热填料，然后按照0.25～0.5g/100ml的量将复合导热填料添加到体积分数为80～95％的甲醇水溶液中，室温下磁力搅拌6
‑
12小时，然后利用超声波处理12～24h，然后加入复合导热填料质量1
‑
5％的(三甲氧基硅基)丙酸甲酯得到混合溶液，加入混合溶液总质量3％
‑
7％的四甲基氢氧化铵，在氮气或惰性气体保护下40～65℃搅拌反应4～8h，抽滤除去溶液得到产物，洗涤产物，将产物冷冻干燥得到(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料。
[0022]所述的可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料的应用，其特征在于：将得到的可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料加入多元醇溶液中，在160～180℃下加热2～6个小时得到完全降解的混合物溶液，实现交联有机硅绝缘热界面材料的完全降解，将除去多余的多元醇溶液后的混合物溶解在氯仿中，超声分散30～45min，除去氯仿溶液后的混合物在经过研磨、真空脱泡混合和加热聚合过程又可得到交联有机硅绝缘热界面材料，实现有机硅绝缘热界面材料的可回收再聚合。
[0023]本专利技术相对于现有技术，具有以下有益效果：
[0024]本专利技术设计和制备了可完全降解及可回收再聚合的有机硅聚合物体系，通过控制表面功能化的高导热氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝复合导热填料结构组成和比例及表面官能团、环氧基团功能化有机硅分子结构和组成以及含有羧基化合物的结构和组成制备得到了可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料。本专利技术中设计的环氧基团功能化有机硅分子提高了有机硅的极性和粘接性能，其和羧基化合物共聚合得到的有机硅聚合物中含有酯基，这是热界面材料可降解及回收再聚合的前提和根本保障；本专利技术设计制备的(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料利用导热填料的多维度协同效应提升导热性能并保障了热界面材料的绝缘性能，导热填料中使用的功能化硅氧烷结构特点可提升其在有机硅聚合物体系中的分散性，结构中的酯基可参与到有机硅聚合物体系的酯交换反应而形成动态共价键，同时酯基的存在对热界面材料的粘接性能和降解及可回收聚合具有有益贡献本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：包括有机硅聚合物和导热填料通过原位聚合方式获得，所述有机硅聚合物是环氧基团功能化有机硅分子和带有羧基基团的化合物共聚合而成的，所述导热填料为(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料，所述复合导热填料包括氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：导热填料与有机硅聚合物的质量比范围为25～55:100。3.根据权利要求1所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：环氧基团功能化有机硅分子中的环氧基团和羧基基团的摩尔比为1.02～1.05：1。4.根据权利要求1所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：所述环氧基团功能化有机硅分子包括结构式I、II、III所代表的物质，其中，n的取值范围为2～6；5.根据权利要求4所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：所述带有羧基基团的化合物包括结构式IV和V所代表的物质，
m的取值范围为0～4。6.根据权利要求1所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：所述(三甲氧基硅基)丙酸甲酯表面功能化的复合导热填料的结构式如下：7.根据权利要求1所述的一种可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料，其特征在于：所述复合导热填料中氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和球形氧化铝的质量比范围为30～50:10～20:100。8.一种权利要求5所述的可完全降解及可回收再聚合的交联有机硅绝缘热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将环氧基团功能化有机硅分子Ⅰ，II和III按质量比1:0.05～0.20:0.15～0.25在40～60℃下搅拌混合形成混合物A，向混合物A中加入催化剂，在150～170℃下加热4～8h后将混合物的温度降至40～80℃，然后加入带...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵立伟，王德志，李洪峰，肖万宝，曲春艳，刘长威，冯浩，宿凯，杨海冬，张杨，杜程，李晓鹏，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：