一种连续化制备2-甲基-4-甲氧基苯胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续化制备2

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备2
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甲基
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甲氧基苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种连续化制备2
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甲基
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甲氧基苯胺的方法。

技术介绍

[0002]2‑
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甲氧基苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于染料、医药、橡胶以及农用化学品等行业。2
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甲氧基苯胺可以由邻硝基甲苯、甲醇以及H2为原料在浓硫酸和铂碳（Pt/C）催化剂存在条件下制备得到，工业上通常基于该反应路线采用间歇釜式催化加氢生产工艺制备2
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甲氧基苯胺。但是上述催化加氢反应是一个快反应，同时也是放热反应，反应速度越快，副反应越多，目标产物选择性越低；而且反应速度越快，放出的热量也越多，例如工业上采用间歇釜式催化加氢生产工艺制备2
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甲氧基苯胺时，初始反应温度（50℃左右）与最高反应温度能够相差30~40℃，容易因温度过高发生危险。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种连续化制备2
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甲氧基苯胺的方法，本专利技术提供的方法目标产物选择性高，副产物少，且生产过程安全。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种连续化制备2
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甲基r/>‑4‑
甲氧基苯胺的方法，包括以下步骤：提供微反应设备，所述微反应设备包括依次串联的微反应器、静态混合器和反应延时管；将邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇混合，得到原料混合液；所述邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇的质量比为1：（0.7~0.8）：（4.9~5.1）；所述浓硫酸的浓度为97~99wt%；将铂碳催化剂固定于所述微反应器中，将所述原料混合液与氢气输送至所述微反应器中进行连续化加氢反应，所得物料连续流经静态混合器和反应延时管，在所述静态混合器和反应延时管中继续进行连续化加氢反应，得到2
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甲氧基苯胺；所述邻硝基甲苯与氢气的摩尔比为1：（1.9~2.2），所述原料混合液与氢气的进料温度为50~60℃。
[0005]优选地，所述微反应器为微筛孔反应器，所述微反应器的混料方式为垂直撞击方式；所述静态混合器包括反应管以及填充在所述反应管中的不锈钢球，所述不锈钢球的直径为0.5~5mm，所述静态混合器与所述反应延时管的长度比为1：（5~10）。
[0006]优选地，进行所述连续化加氢反应的过程中，所述微反应设备中体系的压力为0.2~0.5MPa。
[0007]优选地，将所述原料混合液输送至所述微反应器中时流量为45~55mL/min；将所述氢气输送至所述微反应器中时流量为1200~1400mL/min。
[0008]优选地，进行连续化加氢反应的物料在所述微反应器中的停留时间为10~200s。
[0009]优选地，进行连续化加氢反应的物料在所述静态混合器中的停留时间为10~160s。
[0010]优选地，进行连续化加氢反应的物料在所述反应延时管中的停留时间为10~150s。
[0011]优选地，在所述反应延时管中进行连续化加氢反应完成后还包括：将连续化加氢反应完成后所得产物体系出料，之后经蒸馏，将所得蒸馏物料的pH值调节至8~9，得到第一水相和第一油相，将所述第一水相进行萃取，得到第二油相，将所述第一油相与第二油相进行精馏，得到2
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甲氧基苯胺。
[0012]优选地，所述出料的温度为60~80℃，所述蒸馏的温度为60~100℃。
[0013]优选地，所述萃取采用的萃取剂为甲苯，所述精馏的温度为80~110℃。
[0014]本专利技术提供了一种连续化制备2
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甲氧基苯胺的方法，包括以下步骤：提供微反应设备，所述微反应设备包括依次串联的微反应器、静态混合器和反应延时管；将邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇混合，得到原料混合液；所述邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇的质量比为1：（0.7~0.8）：（4.9~5.1）；所述浓硫酸的浓度为97~99wt%；将铂碳催化剂固定于所述微反应器中，将所述原料混合液与氢气输送至所述微反应器中进行连续化加氢反应，所得物料连续流经静态混合器和反应延时管，在所述静态混合器和反应延时管中继续进行连续化加氢反应，得到2
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甲氧基苯胺；所述邻硝基甲苯与氢气的摩尔比为1：（1.9~2.2），所述原料混合液与氢气的进料温度为50~60℃。
[0015]本专利技术提供的方法的有益效果具体如下：本专利技术利用邻硝基甲苯、甲醇以及H2在浓硫酸和铂碳催化剂存在条件下制备2
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甲氧基苯胺，通过在微反应设备中进行加氢反应，便于通过控制原料流量来控制反应条件，避免反应过程中放热引起反应温度过高导致反应速率过快、目标产物选择性过低的问题，具体的，本专利技术在微反应器、静态混合器和反应延时管中进行连续化加氢反应，其中静态混合器和反应延时管起到缓冲反应的作用，使加氢反应进行彻底，目标产物选择性高，副产物少，若直接在微反应器中使原料转化率达到100%，目标产物选择性会偏低；而且本专利技术提供的方法生产过程安全，综合生产成本较低。实施例的结果显示，采用本专利技术提供的方法制备2
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甲氧基苯胺，收率为82%以上，纯度为99.3%以上，原料转化率为99%以上。
具体实施方式
[0016]本专利技术提供了一种连续化制备2
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甲氧基苯胺的方法，包括以下步骤：提供微反应设备，所述微反应设备包括依次串联的微反应器、静态混合器和反应延时管；将邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇混合，得到原料混合液；所述邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇的质量比为1：（0.7~0.8）：（4.9~5.1）；所述浓硫酸的浓度为97~99wt%；将铂碳催化剂固定于所述微反应器中，将所述原料混合液与氢气输送至所述微反应器中进行连续化加氢反应，所得物料连续流经静态混合器和反应延时管，在所述静态混合器和反应延时管中继续进行连续化加氢反应，得到2
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甲氧基苯胺；所述邻硝基甲苯与氢气的摩尔比为1：（1.9~2.2），所述原料混合液与氢气的进料温度为50~60℃。
[0017]本专利技术提供微反应设备，所述微反应设备包括依次串联的微反应器、静态混合器和反应延时管。作为本专利技术的一个实施例，所述微反应器为微筛孔反应器，所述微反应器的混料方式为垂直撞击方式。作为本专利技术的一个实施例，所述微反应器包括气体进料口、液体进料口和反应液出料口，其中，氢气经气体进料口进入所述微反应器，原料混合液经液体进
料口进入所述微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备2
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甲氧基苯胺的方法，包括以下步骤：提供微反应设备，所述微反应设备包括依次串联的微反应器、静态混合器和反应延时管；将邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇混合，得到原料混合液；所述邻硝基甲苯、浓硫酸与甲醇的质量比为1：（0.7~0.8）：（4.9~5.1）；所述浓硫酸的浓度为97~99wt%；将铂碳催化剂固定于所述微反应器中，将所述原料混合液与氢气输送至所述微反应器中进行连续化加氢反应，所得物料连续流经静态混合器和反应延时管，在所述静态混合器和反应延时管中继续进行连续化加氢反应，得到2
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甲氧基苯胺；所述邻硝基甲苯与氢气的摩尔比为1：（1.9~2.2），所述原料混合液与氢气的进料温度为50~60℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微反应器为微筛孔反应器，所述微反应器的混料方式为垂直撞击方式；所述静态混合器包括反应管以及填充在所述反应管中的不锈钢球，所述不锈钢球的直径为0.5~5mm，所述静态混合器与所述反应延时管的长度比为1：（5~10）。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述连续化加氢反应的过程中，所述微反应设备中体系的压力为0.2~0....

【专利技术属性】
技术研发人员：于文智，卢凤阳，单洪明，张常磊，陶化放，彭雪莹，唐琴，李建峰，杨园园，付文静，
申请(专利权)人：山东道可化学有限公司，
类型：发明
国别省市：