一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，属于硝基三氟甲苯技术领域，所述方法由以下步骤组成：负载催化剂，反应；所述反应，将三氟甲苯液体和硝化试剂分别进行预热后同时进入管式反应器中，控制预热温度为40‑140℃，三氟甲苯的进料速率为11‑42mL/min，硝化试剂的进料速率为47‑88mL/min，从管式反应器出来后直接通入微反应装置，控制管式反应器和微反应装置内的温度为40‑140℃，压力为0.1‑1MPa。本发明专利技术制备的硝基三氟甲苯的质量稳定，纯度高，生产安全可靠，且能够通过对反应参数的调节控制产品中邻硝基三氟甲苯、间硝基三氟甲苯、对硝基三氟甲苯的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硝基三氟甲苯，具体涉及一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法。

技术介绍

1、硝基三氟甲苯包括邻硝基三氟甲苯、间硝基三氟甲苯、对硝基三氟甲苯。硝基三氟甲苯作为一种重要中间体产品，广泛用于合成医药农药中间体等，其下游产品包括抗真菌药物氟菌唑、肟菌脂、氟虫睛等。目前，邻硝基三氟甲苯、间硝基三氟甲苯、对硝基三氟甲苯的市场需求稳定在1.5万吨/年，主要的合成路线是从三氟甲苯与硝酸和发烟硫酸进行硝化反应制得，后续可以合成三氟甲基苯胺等，最终合成抗真菌药物。

2、传统的硝基三氟甲苯的生产方法为采用间歇釜式生产法，将反应原料添加入反应釜后在适宜条件下发生反应，但是该方法存在以下缺点：第一，间歇釜设备并不封闭，因此存在污染严重、危险系数高的缺陷，第二，采用间歇釜式生产法的反应效率低，而且反应过程中剧烈放热，反应物与产物都集中于反应釜内，温度不易控制，导致最终产物的纯度和收率都较低；第三，间歇釜式生产法为非稳态操作，周期性的生产过程，生产工艺参数控制指标随反应进度而变化，产品质量不容易保持稳定。

3、连续化生产为稳态操作，工艺参数控本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，由以下步骤组成：负载催化剂，反应；

2.根据权利要求1所述的连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂A的制备中，高锰酸钾、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铈、去离子水、SAPO-11分子筛的质量体积比为1.5-1.6g:4-4.5g:2-2.2g:0.6-0.65g:950-1000mL:10-12g；

3.根据权利要求1所述的连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂B的制备中，P123模板剂、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、壳聚糖、正硅酸乙酯、ZSM-5...

【技术特征摘要】

1.一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，由以下步骤组成：负载催化剂，反应；

2.根据权利要求1所述的连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂a的制备中，高锰酸钾、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铈、去离子水、sapo-11分子筛的质量体积比为1.5-1.6g:4-4.5g:2-2.2g:0.6-0.65g:950-1000ml:10-12g；

3.根据权利要求1所述的连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，其特征在于，所述催化剂b的制备中，p123模板剂、十六烷基三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：类成存，张绰，于文智，刘凯，袁彬斌，王建兴，袁美娟，李强，
申请(专利权)人：山东道可化学有限公司，
类型：发明
国别省市：