一种季铵盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种季铵盐的制备方法，包括如下步骤制备脂肪烷氧基丙胺，将制备得到的脂肪烷氧基丙胺、催化剂、抗氧化剂，加入到反应釜中用氮气置换3

【技术实现步骤摘要】
一种季铵盐的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种季铵盐的制备方法。

技术介绍

[0002]脂肪季铵盐是阳离子表面活性剂的重要组成部分，广泛应用在纺织业的匀染剂和抗静电剂、矿物加工浮选剂、农业肥料的抗结块剂、农作物除莠剂、金属防腐剂、颜料分散剂、头发调理剂、化妆品乳化剂等方面。其分子结构通式R4N
+
X
‑
，R通常为烷基或其它基团，X
‑
为卤负离子，目前常用的季铵盐主要是单长链和双长链脂肪季铵盐，其主要制备方法是由单长链脂肪叔胺或双长链脂肪叔胺与季铵化试剂反应制得。脂肪叔胺由脂肪醇与二甲胺或一甲胺反应制得，二甲胺或一甲胺独特的臭鱼味，并且整个叔胺化过程都在200
‑
250℃高温下进行，对能源也是一种消耗。
[0003]中国专利CN111233679A和CN101165045B分别用脂肪叔胺与盐酸反应后再和环氧乙烷或者环氧丙烷反应制得含有羟乙基或者羟丙基结构的季铵盐，羟乙基和羟丙基结构不能同时存在季铵盐分子结构上。
[0004]另外目前脂肪季铵盐的合成通常用水，乙醇，异丙醇，二甘醇，或者二甘醇丁醚小分子试剂做溶剂，水做溶剂由于凝固点较低冬天容易凝固，乙醇，异丙醇及其它小分子试剂沸点及闪点较低存在安全隐患，并且会有一定的气味，中国专利CN1760171A用脂肪醇做溶剂，但是脂肪醇大部分也是固体，且其水溶性较差。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种季铵盐的制备方法。
[0006]为达到上述目的，提出以下技术方案：一种季铵盐的制备方法，包括如下步骤：1）制备脂肪烷氧基丙胺：将脂肪醇、丙烯腈和氢氧化钠投入反应釜中，50
‑
70℃下反应得到脂肪烷氧基丙腈，反应完后在雷尼镍及抑制剂存在下进行加氢反应得到脂肪烷氧基丙胺，加氢反应温度100
‑
140℃；2）制备含有羟乙基羟丙基脂肪叔胺：将脂肪烷氧基丙胺、催化剂、抗氧化剂，加入到反应釜中用氮气置换3
‑
5次，升温至130
‑
140℃开始滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加结束，保温0.5
‑
1小时继续滴加环氧乙烷，环氧乙烷滴完，保温1个小时，反应温度控制在130
‑
140℃，反应压力控制在0.3
‑
0.4Mpa，取样测叔胺含量大于95%为合格，如果先加环氧乙烷，由于环氧乙烷位阻较小，容易出现部分伯胺分子上加上两个环氧乙烷，另外部分伯胺分子没有加上环氧乙烷。
[0007]3）制备含有羟乙基羟丙基脂肪季铵盐：将步骤2）中得到的叔胺加入到反应釜中，加入溶剂水和助溶剂，然后升温到50
‑
60℃，开始缓慢地加入季铵化试剂进行季胺化反应，滴加时间3
‑
5小时，反应温度控制在70
‑
100℃，反应压力控制在0.1
‑
0.3Mpa，反应完后检测残余的游胺小于0.3%后降温出料，即得含有羟乙基羟丙基脂肪季铵盐。
[0008]反应方程式如下1）脂肪烷氧基丙胺的制备2）含有羟乙基羟丙基脂肪叔胺的制备3）含有羟乙基羟丙基脂肪季铵盐的制备或优选地，步骤1）中的抑制剂为碳酸钠和四甲基氢氧化铵的复配物，抑制剂的加入量是脂肪烷氧基丙腈质量的0.1
‑
0.2%。
[0009]优选地，步骤2）中的催化剂为醋酸、磷酸或硫酸，加入量为脂肪烷氧基丙胺质量的0.05
‑
0.2%。
[0010]优选地，步骤2）中所述的抗氧化剂为硼氢化钠，加入量为脂肪烷氧基丙胺质量的0.05
‑
0.1%。
[0011]优选地，步骤2）中脂肪烷氧基丙胺、环氧丙烷和环氧乙烷的摩尔比为1:1.0
‑
1.05:1.0
‑
1.05。
[0012]优选地，步骤3）中所述助溶剂为PPG
‑
200、PPG
‑
300或PPG
‑
400，助溶剂的加入量占原料总量质量的10
‑
30%，水的加入量占原料总量质量的20
‑
40%。
[0013]优选地，步骤3）中所述的季铵化试剂为氯化苄或氯甲烷，叔胺和季铵化试剂摩尔比为1:0.98
‑
1.0。
[0014]本专利技术的有益效果在于：1）本专利技术用脂肪醇和丙烯腈在低温下反应后加氢制得脂肪烷氧基丙胺，然后再和环氧乙烷环氧丙烷反应制得含有羟乙基羟丙基结构的脂肪长链叔胺，最后再进行季铵化反应得到含有羟乙基羟丙基结构的季铵盐，反应过程避免使用一甲胺和二甲胺，反应温度适中；2）本专利技术的季胺化反应助溶剂的沸点闪点较高，安全稳定，并且其分子量适中不会有特殊气味，流动性好，同时具有润滑，增溶，消泡，分散性能。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术做进一步地说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0016]实施例1N
‑
甲基,N
‑
羟乙基,N
‑
羟丙基异十烷氧丙基氯化铵制备异十烷氧基丙胺将异构十醇，丙烯腈，氢氧化钠投入反应釜中温度在50℃反应得到异十烷氧基丙腈，反应完后在雷尼镍和抑制剂存在下进行加氢反应得到异十烷氧基丙胺，加氢反应温度100℃，反应压力2.5Mpa，催化剂雷尼镍加入量为异十烷氧基丙腈1%，其中抑制剂用碳酸钠和四甲基氢氧化铵的复配，加入量为异十烷氧基丙腈的0.1%；1）制备N
‑
羟乙基, N
‑
羟丙基异十烷氧丙基叔胺将300g异十烷氧基丙胺，0.15g硫酸，0.15g硼氢化钠，加入到反应釜中用氮气置换反应釜3次，升温至130℃开始滴加80.2g环氧丙烷，环氧丙烷滴加结束，保温1个小时继续滴加64g环氧乙烷，环氧乙烷滴完，保温1个小时反应力不降为止，反应温度控制在130℃，反应压力控制在0.3Mpa，取样测叔胺含量95.5%。原料摩尔比为烷氧基丙胺：环氧丙烷：环氧乙烷=1：1.0：1.05；2）制备N
‑
甲基, N
‑
羟乙基, N
‑
羟丙基异十烷氧丙基氯化铵将步骤2）中得到300g叔胺加入到反应釜中，加入173.7g水和173.7g PPG
‑
300，氮气置换3次，然后搅拌升温到60℃，开始缓慢地加入47.5g氯甲烷进行季胺化反应，反应温度控制在70℃，反应压力控制在0.3Mpa，反应完后检测残余的游胺0.2%，即得到N
‑
甲基, N
‑
羟乙基, N
‑
羟丙基异十烷氧丙基氯化铵。叔胺和氯甲烷摩尔比为1：1，季铵盐混合物中水的质量含量为25%，PPG
‑
300的质量含量25%，季铵盐活性物含量为50%。
[0017]实施例2N
‑
苄基,N
‑
羟乙基,N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季铵盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）制备脂肪烷氧基丙胺：将脂肪醇、丙烯腈和氢氧化钠投入反应釜中，50
‑
70℃下反应得到脂肪烷氧基丙腈，反应完后在雷尼镍及抑制剂存在下进行加氢反应得到脂肪烷氧基丙胺，加氢反应温度100
‑
140℃；2）制备含有羟乙基羟丙基脂肪叔胺：将脂肪烷氧基丙胺、催化剂、抗氧化剂，加入到反应釜中用氮气置换3
‑
5次，升温至130℃
‑
140℃开始滴加环氧丙烷，环氧丙烷滴加结束，保温0.5
‑
1小时继续滴加环氧乙烷，环氧乙烷滴完，保温1个小时，反应温度控制在130
‑
140℃，反应压力控制在0.3
‑
0.4Mpa，取样测叔胺含量大于95%为合格；3）制备含有羟乙基羟丙基脂肪季铵盐：将步骤2）中得到的叔胺加入到反应釜中，加入溶剂水和助溶剂，然后升温到50
‑
60℃，开始缓慢地加入季铵化试剂进行季胺化反应，滴加时间3
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5小时，反应温度控制在70
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100℃，反应压力控制在0.1
‑
0.3Mpa，反应完后检测残余的游胺小于0.3%后降温出料，即得含有羟乙基羟丙基脂肪季铵盐。2.如权利要求1所述的一种季...

【专利技术属性】
技术研发人员：张远军，薛士林，刘盛华，李耿，陈红星，
申请(专利权)人：江苏万盛大伟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：