一种采用气相色谱法检测2,6-二甲基哌嗪纯度的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用气相色谱法检测2,6

【技术实现步骤摘要】
一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法


[0001]本专利技术涉及药品检测
，具体涉及一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法。

技术介绍

[0002]2,6
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二甲基哌嗪是一种重要的医药化工中间体，在医药、农药等领域的工业应用价值很大。以2,6
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二甲基哌嗪为原料合成的药物主要有氟喹诺酮类药特斯帕沙星、半合成抗生素利福霉素、抗菌素、安定镇痛药和驱虫药等，还可以用作防腐剂、缓蚀剂、各种添加剂等。
[0003]2,6
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二甲基哌嗪在结构上有顺式、反式两种立体异构体，二者的结构式如下1所示，其中顺式异构体(Cis
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DMP)用途较多，在医药和农药合成中非常重要，因此，工业上在努力开发高选择性地生产顺式2,6
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二甲基哌嗪的方法。以顺式2,6
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二甲基哌嗪和反式2,6
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二甲基哌嗪为片段的药物，其生物活性和反应产物不同，对应的药物疗效和安全性方面存在很大差异。使用含有较高含量反式2,6
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二甲基哌嗪的顺式2,6
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二甲基哌嗪为原料生产药物，将会引入药物的异构体杂质，影响药品质量和疗效。鉴于此，市场上对顺式2,6
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二甲基哌嗪的纯度及有关物质要求很高，通常要求顺式2,6
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二甲基哌嗪的纯度不得低于99.5％，反式2,6
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二甲基哌嗪不得超过0.2％。目前，尚未有2,6
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二甲基哌嗪的药典标准、行业标准或国家标准，对2,6
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二甲基哌嗪两种立体异构体分离检测方面的文献也未见详细报道。
[0004]基于上述技术问题，本专利技术提出一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，以期解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，能够准确、快速测定2,6
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二甲基哌嗪供试品的纯度及有关物质，能够有效分离顺式2,6
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二甲基哌嗪和反式2,6
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二甲基哌嗪，是一种控制2,6
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二甲基哌嗪质量的理想方法；专属性强、操作简单、快速、结果准确、高效，精密度高，专属性强，为顺式2,6
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二甲基哌嗪质量控制奠定基础。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是设计一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，包括如下步骤：
[0007]S1：配制对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液；
[0008]S2：采用气相色谱法对步骤S1所配制的对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液分别进行质量分析。
[0009]优选的技术方案是，所述的步骤S1中，配制溶液所用的溶剂为无水乙醇，供试品溶液中溶质质量浓度为5～15mg/mL。
[0010]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S1中，对照品溶液包括顺式2,6
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二甲基哌嗪对照品溶液和反式2,6
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二甲基哌嗪对照品溶液。
[0011]优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，气相色谱条件为：采用分流进样，石英毛细管固定液色谱柱，色谱柱的柱长为30m，内径为0.25～0.53mm，膜厚0.25～3μm，检测器为氢火焰离子化检测器，燃气为氢气、载气为氮气、助燃气为压缩空气。
[0012]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，石英毛细管固定液色谱柱中的固定液为6％
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氰丙基
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94％二甲基聚硅氧烷。
[0013]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，石英毛细管固定液色谱柱型号为DB
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624、SE
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54、MEGA
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5中的一种。
[0014]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，汽化室温度为220～240℃，色谱柱的柱温为120～140℃、恒温时间为15min，检测器的温度为270～290℃。
[0015]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，分流进样的分流比为1∶50。
[0016]进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中，采用峰面积归一化法计算纯度。
[0017]本专利技术的优点和有益效果在于：
[0018]1、本专利技术为一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，能够准确、快速测定2,6
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二甲基哌嗪供试品的纯度及有关物质，能够有效的分离顺式2,6
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二甲基哌嗪和反式2,6
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二甲基哌嗪，是一种控制2,6
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二甲基哌嗪质量的理想方法。
[0019]2、本专利技术为一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，专属性强、操作简单、快速、结果准确、高效，精密度高，专属性强，为顺式2,6
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二甲基哌嗪质量控制奠定基础，为2,6
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二甲基哌嗪生产厂家提供一种检测方法和质量控制参考依据。
[0020]3、利用本专利技术方法检测纯度和有关物质合格的顺式2,6
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二甲基哌嗪可作为药品的起始原料，降低药品中由反式2,6
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二甲基哌嗪引入异构体杂质的风险。
附图说明
[0021]图1为实施例1中空白溶液色谱图；
[0022]图2为实施例1中反式2,6
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二甲基哌嗪(JD6520)定位溶液色谱图；
[0023]图3为实施例1中顺式2,6
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二甲基哌嗪(JD6510)定位溶液色谱图；
[0024]图4为实施例1中系统适用性溶液色谱图；
[0025]图5为实施例1中供试品溶液色谱图；
[0026]图6为实施例2中系统适用性溶液色谱图；
[0027]图7为实施例3中系统适用性溶液色谱图；
[0028]图8为实施例4中系统适用性溶液比较色谱图；
[0029]图9为实施例5中系统适用性溶液比较色谱图；
[0030]图10为实施例6中系统适用性溶液比较色谱图；
[0031]图11为实施例7中系统适用性溶液比较色谱图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0033]实施例1
[0034]采用本专利技术方法检测2,6
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二甲基哌嗪供试品的纯度，包括如下步骤：
[0035]1、色谱条件
[0036]仪器：气相色谱仪，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：配制对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液；S2：采用气相色谱法对步骤S1所配制的对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液分别进行质量分析。2.如权利要求1所述的采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，其特征在于，所述的步骤S1中，配制溶液所用的溶剂为无水乙醇，供试品溶液中溶质质量浓度为5～15mg/mL。3.如权利要求2所述的采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，其特征在于，所述的步骤S1中，对照品溶液包括顺式2,6
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二甲基哌嗪对照品溶液和反式2,6
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二甲基哌嗪对照品溶液。4.如权利要求1所述的采用气相色谱法检测2,6
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二甲基哌嗪纯度的方法，其特征在于，所述的步骤S2中，气相色谱条件为：采用分流进样，石英毛细管固定液色谱柱，色谱柱的柱长为30m，内径为0.25～0.53mm，膜厚0.25～3μm，检测器为氢火焰离子化检测器，燃气为氢气、载气为氮气、助燃气为压缩空气。5.如权利要求4所述的采用气相...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱亚萍，朱小华，张林，
申请(专利权)人：常州佳德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：