一种竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的构建方法及半夏不同炮制品的区分方法技术

本发明专利技术公开了一种构建竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的方法以及利用该特征图谱和对照图谱区分竹沥半夏与清半夏、法半夏、姜半夏的方法。用本发明专利技术的方法建立的色谱峰信息较为丰富且定位准确；同时，对照特征图谱是通过多产地多批次饮片取共有峰建立，具有普适性；半夏不同炮制品之间的图谱差异明显，可用于竹沥半夏的质量控制，以及半夏不同规格炮制品的区分。分。分。

【技术实现步骤摘要】
一种竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的构建方法及半夏不同炮制品的区分方法


[0001]本专利技术涉及一种竹沥半夏的特征图谱和对照图谱的构建方法及半夏不同炮制品的区分方法，尤其涉及一种区分竹沥半夏和清半夏、法半夏、姜半夏的方法，属于中药鉴别


技术介绍

[0002]半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit.的干燥块茎，有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结的功效，主要用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气，外治痈肿痰核等症(国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].中国医药科技出版社,2020.)。
[0003]半夏有毒，麻舌刺喉，一般不生用。半夏炮制品种类繁多，相较于法半夏、姜半夏、清半夏等炮制品，竹沥半夏临床使用相对较少，对其研究较少。炮制品清半夏中加入了白矾，白矾具有祛除风痰之功，可增强清半夏的化痰功效，相对于姜半夏和法半夏，燥湿化痰力较强(卢静.半夏的炮制方法及临床选用[J].福建医药杂志,2007,29(6):178.)，宜用于湿痰者，与临床用药原则相一致。分析止咳作用结果，与对照组比较，各受试样品均具有止咳作用，姜半夏作用最强；其次为半夏、清半夏；法半夏作用最弱。姜半夏经甘草、石灰水制后，检出其特有成分甘草苷、甘草酸铵，这是由辅料甘草引入，甘草具有补脾益气、祛痰止咳、调和诸药的功效，不仅可以缓和半夏生品燥性，同时可增强姜半夏的止咳作用，尚有调脾和胃之功，因此临床上多用于脾虚湿困、痰饮内停之证。经生姜、白矾制后的姜半夏，止咳作用减弱，但加入辅料生姜，引入6
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姜辣素，生姜善于温中止呕，增强了姜半夏止呕作用，适用脾虚痰涎作呕或寒痰咳逆者。
[0004]竹沥是竹子经加工后提取的汁液。它是一种无毒无副作用，集药、食两用的天然饮品，其性味甘寒，能清心肺胃之火，有清热豁痰、定惊利窍之功效，主要用于治中风痰迷，惊痫癫狂，痰热咳喘，痰稠胸闷等症。经竹沥炮制过的半夏温燥之性大减，使药性由热性转为寒性。(杨新杰,杨芳,刘琦,王薇,崔九成,宋小妹,.基于小鼠生理生化指标探讨生半夏和竹沥半夏的寒热药性[J].云南中医学院学报,2012,35(5):11
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14)
[0005]中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，是饮片改革的一种新形式，相比于传统饮片汤剂具有方便携带，使用简单的特性，能够满足现代快节奏工作与生活的要求。近年来，中药配方颗粒快速发展，多个中药品种的配方颗粒国家标准相继出台，为规范中药配方颗粒的生产，推动中药现代化做出了巨大贡献。竹沥半夏配方颗粒是竹沥半夏饮片经过现代工艺提取、浓缩、干燥、制粒而成，保留了竹沥半夏的临床效果，同时兼顾了使用的便携性。
[0006]2020年版《中国药典》仅收录半夏、法半夏、清半夏及姜半夏，竹沥半夏未被收录其中。2019年版《江苏省中药饮片炮制规范》所收录的竹沥半夏项下，由性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、白帆限量检查项和浸出物组成。这些检测项目在一定程度上能反映竹
沥半夏颗粒的质量，但内容相对简单，质量控制效果有限。
[0007]关于竹沥半夏颗粒的质量控制手段目前少有报道。楚玉等人通过性状、显微和薄层对其进行鉴别，并采用高效液相色谱法对竹沥半夏中的姜辣素类成分和核苷类成分进行分析，但两类成分含量均较低，只可定性，无法定量。(楚玉,张科卫,陆兔林等.竹沥半夏质量标准研究[J].中药材,2017,40(3):641
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644.)
[0008]此外，尚无将清半夏炮制品、法半夏炮制品、姜半夏炮制品和竹沥半夏炮制品进行统一比较研究的报告，但这对于解释半夏炮制机制和质量标准研究具有积极指导意义。

技术实现思路

[0009]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种色谱信息较为丰富且定位准确的竹沥半夏特征图谱的构建方法。
[0010]本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种建立具有普适性、权威性的竹沥半夏对照图谱的方法。
[0011]本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种区分竹沥半夏饮片和清半夏、法半夏、姜半夏饮片的方法。
[0012]本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种区分竹沥半夏标准汤剂和清半夏、法半夏、姜半夏标准汤剂的方法。
[0013]本专利技术最后所要解决的技术问题是提供了一种区分竹沥半夏配方颗粒和清半夏、法半夏、姜半夏配方颗粒的方法。
[0014]技术方案：本专利技术提供一种竹沥半夏特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
[0015]S11、分别取竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的粉末，加入溶剂进行提取，得到供试品溶液；
[0016]S12、取酪氨酸、色氨酸、6
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姜辣素，加入溶剂制成对照品溶液；
[0017]S13、取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱。
[0018]其中，S11步骤中，分别取竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的粉末，过筛后称量，加入10～80％甲醇水溶液，定量后超声处理15～60min，冷却，用相同的溶剂补足减失的重量，摇匀，2～10℃静置8h以上，12000rpm离心5min，过滤，续滤液即为供试品溶液。
[0019]其中，S11步骤中，竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒粉末与溶剂的质量体积比为1:5～25g/ml。
[0020]优选地，S11步骤中，竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒粉末与溶剂的质量体积比为1:10g/ml。
[0021]其中，超声处理功率为250W，频率为40kHz。
[0022]其中，步骤S13中液相色谱的色谱条件为：色谱柱：Waters CORTECS T3；进样量：2μl；流速：0.25～0.35ml/min；柱温：20～30℃；检测波长：220～270nm；乙腈为流动相A，0.15％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。
[0023]其中，步骤S13中梯度洗脱为：0～5min，流动相A的体积分数为0％，流动相B的体积分数为100％；5～18min，流动相A的体积分数变化为0
→
8％，流动相B的体积分数变化为100
→
92％；18～23min，流动相A的体积分数变化为8
→
14％，流动相B的体积分数变化为92
→
86％；23～28min，流动相A的体积分数为14％，流动相B的体积分数为86％；28～45min，流动
相A的体积分数变化为14
→
60％，流动相B的体积分数变化为86
→
40％；45～47min，流动相A的体积分数为60％，流动相B的体积分数为40％。
[0024]其中，竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的特征图谱具有共有峰8个，取酪氨酸为对照品，峰1为酪氨酸的色谱峰；取色氨酸为对照品，峰5为色氨酸的色谱峰；取6
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姜辣素为对照品，峰8为6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：S11、分别取竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的粉末，加入溶剂进行提取，得到供试品溶液；S12、取酪氨酸、色氨酸、6
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姜辣素，加入溶剂制成对照品溶液；S13、取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱。2.根据权利要求1所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，S11步骤中，分别取竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的粉末，过筛后称量，加入10～80％甲醇水溶液，定量后超声处理15～60min，冷却，用相同的溶剂补足减失的重量，摇匀，2～10℃静置8h以上，12000rpm离心5min，过滤，续滤液即为供试品溶液。3.根据权利要求1所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，S11步骤中，所述竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒粉末与溶剂的质量体积比为1:5～25g/ml。4.根据权利要求2所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，所述超声处理功率为250W，频率为40kHz。5.根据权利要求1所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤S13中液相色谱的色谱条件为：色谱柱：Waters CORTECS T3；进样量：2μl；流速：0.25～0.35ml/min；柱温：20～30℃；检测波长：220～270nm；乙腈为流动相A，0.15％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。6.根据权利要求5所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤S13中梯度洗脱为：0～5min，流动相A的体积分数为0％，流动相B的体积分数为100％；5～18min，流动相A的体积分数变化为0
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8％，流动相B的体积分数变化为100
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92％；18～23min，流动相A的体积分数变化为8
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14％，流动相B的体积分数变化为92
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86％；23～28min，流动相A的体积分数为14％，流动相B的体积分数为86％；28～45min，流动相A的体积分数变化为14
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60％，流动相B的体积分数变化为86
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40％；45～47min，流动相A的体积分数为60％，流动相B的体积分数为40％。7.根据权利要求5所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法，其特征在于，所述竹沥半夏饮片、标准汤剂或其配方颗粒的特征图谱具有共有峰8个，取酪氨酸为对照品，峰1为酪氨酸的色谱峰；取色氨酸为对照品，峰5为色氨酸的色谱峰；取6
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姜辣素为对照品，峰8为6
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姜辣素的色谱峰，与酪氨酸参照物相应的峰为S1峰，计算峰2与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的
±
10％范围以内，峰2规定值为1.77，与色氨酸参照物相应的峰为S2峰，计算峰3、峰4、峰6、峰7与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的
±
10％范围之内，峰3、峰4、峰6、峰7规定值分别为：0.83、0.90、1.21、1.56。8.一种建立竹沥半夏对照图谱的方法，其特征在于，包括以下步骤：S21、分别制备多批次竹沥半夏饮片供试品溶液、多批次竹沥半夏标准汤剂供试品溶液和多批次竹沥半夏配方颗粒供试品溶液；S22、根据权利要求1所述的竹沥半夏特征图谱的构建方法对所述供试品溶液分别进行检测，得到竹沥半夏饮片的特征图谱、标准汤剂的特征图谱和竹沥半夏配方颗粒的特征图谱；S23、将得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾杨欣，祝倩倩，王协和，陈盛君，李松，李淑娟，李媚，张钰萍，王琪，肖乃文，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：