一种开心散中多指标成分含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种开心散中多指标成分含量的检测方法，包括：将开心散加入溶剂溶解后超声提取、摇匀、过滤，取续滤液获得的供试品溶液采用超高效液相色谱法进行检测，确定供试品溶液中5种指标成分：远志口山酮Ⅲ、3,6

【技术实现步骤摘要】
一种开心散中多指标成分含量的检测方法


[0001]本专利技术属于中药成分检测的
，涉及一种开心散中多指标成分含量的检测方法，具体涉及一种开心散中5种主要活性成分：远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的UHPLC检测方法。

技术介绍

[0002]药物制剂首载于唐
·
孙思邈的《备急千金要方》：“主好忘方，远志、人参(各四分)、茯苓(二两)、菖蒲(一两)，上四味治下筛，饮服方寸匕，日三。”用于心气不足、神志不宁、焦虑失眠、抑郁怔忡等中医情志性疾病，类似于西医的抑郁症，是中医益智养心、安神定志的基本方剂。药物制剂现代临床常用于治疗抑郁症、焦虑症、痴呆症，其临床表现多为神志不宁、精神恍惚、焦虑不安、健忘失眠、惊悸怔忡等症。
[0003]开心散为棕黄色粉末，通过文献及专利查阅，与开心散成分测定的相关专利，其中涉及有效成分测定的专利为《一种开心散的质量标志物群》(CN114460245A)，以上专利是以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、β
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细辛醚、α
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细辛醚为质量标志物群，但未涉及其成分的定量方法。另有文献《经典名方开心散的基准样品关键质量属性研究》(尚炳娴,赵振霞,曾琪,苏建,徐冰,刘永利,雷海民.经典名方开心散的基准样品关键质量属性研究[J/OL].中国中药杂志:1
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10[2022
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07
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25].)中采用高效液相色谱法对西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、β
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细辛醚、α
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细辛脑进行定量分析。
[0004]但是，现有方法针对开心散进行检测选用的成分代表性不足。因此，研究出一种开心散中多指标成分含量的检测方法，对开心散的质量控制具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种开心散中多指标成分含量的检测方法，用于解决现有技术中缺乏对开心散的质量进行有效控制的问题。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种开心散中多指标成分含量的检测方法，包括：将开心散加入溶剂溶解后超声提取、摇匀、过滤，取续滤液获得的供试品溶液采用超高效液相色谱法(UHPLC)进行检测，确定供试品溶液中5种指标成分：远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的含量。
[0007]较佳地，所述远志口山酮Ⅲ的CAS号为162857
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78
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5，所述3,6
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二芥子酰基蔗糖的CAS号为139891
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98
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8，所述人参皂苷Rg1的CAS号为22427
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39
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0，所述茯苓酸的CAS号为29070
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92
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6，所述去氢茯苓酸的CAS号为77012
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31
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8。
[0008]由于开心散由人参、远志、石菖蒲、茯苓4味中药组成。人参中主要活性成分是人参皂苷，人参皂苷Rg1合适作为衡量人参皂苷的标准。远志作为传统的益智药，远志的化学成分主要有三萜皂苷类、酮类、寡糖脂类及生物碱类等。其中的3,6
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二芥子酰基蔗糖是开心
散含药血清中抗抑郁的有效成分。远志口山酮Ⅲ、3,6'
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二芥子酰基蔗糖，分别代表了远志的酮类、寡糖脂类。茯苓中主要含有茯苓多糖、三萜酸类、树胶、蛋白质、甾醇和脂肪酸等，茯苓酸和去氢茯苓酸为茯苓中的代表性成分。故本专利技术中远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸可作为开心散的指标成分。
[0009]较佳地，所述溶剂选自甲醇、70％甲醇、乙醇或70％乙醇中的一种或多种组合。优选地，所述溶剂为甲醇。
[0010]上述70％甲醇为体积百分比为70％(v/v)的甲醇水溶液。上述70％乙醇为体积百分比为70％(v/v)的乙醇水溶液。
[0011]较佳地，所述开心散加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为1～5:30，优选为1～4:25，更优选为3:25。
[0012]较佳地，所述超声提取的时间为10～50分钟，优选为15～45分钟，更优选为15分钟。
[0013]较佳地，所述超声提取的功率为300～400W，优选为350W；所述超声提取的频率为50～55kHz，优选为53kHz。
[0014]较佳地，所述超声提取后要进去冷却。所述冷却至室温，所述室温为20
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30℃。
[0015]较佳地，所述过滤为取上清液过滤膜，放弃初滤液后，取续滤液。
[0016]优选地，所述滤膜为0.22μm滤膜。
[0017]较佳地，所述采用超高效液相色谱法(UHPLC)进行检测，包括以下步骤：
[0018]1)配制对照品溶液：将远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的对照品，加入溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；
[0019]2)样品检测：采用超高效液相色谱法(UHPLC)分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的含量。
[0020]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液中远志口山酮Ⅲ的含量范围为0.0013～0.04mg/mL，3,6
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二芥子酰基蔗糖的含量范围为0.01～0.6mg/mL，人参皂苷Rg1的含量范围为0.006～0.2mg/mL、茯苓酸的含量范围为0.003～0.09mg/mL、去氢茯苓酸的含量范围为0.001～0.04mg/mL。
[0021]优选地，步骤1)中，所述溶剂选自甲醇、70％甲醇、乙醇或70％乙醇中的一种或多种组合。更优选地，所述溶剂为甲醇。
[0022]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液采用逐级稀释制得。
[0023]优选地，步骤2)中，所述超高效液相色谱法(UHPLC)中，检测器为二极管阵列检测器(DAD)。
[0024]优选地，步骤2)中，所述超高效液相色谱法中的色谱柱为C18色谱柱。
[0025]更优选地，所述超高效液相色谱法中的色谱柱为ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(柱长为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为1.7μm)，色谱柱中的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
[0026]优选地，步骤2)中，所述超高效液相色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种开心散中多指标成分含量的检测方法，包括：将开心散加入溶剂溶解后超声提取、摇匀、过滤，取续滤液获得的供试品溶液采用超高效液相色谱法进行检测，确定供试品溶液中5种指标成分：远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的含量。2.根据权利要求1所述的一种开心散中多指标成分含量的检测方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：A1)所述溶剂选自甲醇、70％甲醇、乙醇或70％乙醇中的一种或多种组合；A2)所述开心散加入的质量与溶剂加入的体积之比为1～5:30，g/mL；A3)所述超声提取的时间为10～50分钟；A4)所述超声提取后要进去冷却。3.根据权利要求1所述的一种开心散中多指标成分含量的检测方法，其特征在于，所述采用超高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：1)配制对照品溶液：将远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的对照品，加入溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；2)样品检测：采用超高效液相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中远志口山酮Ⅲ、3,6
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二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rg1、茯苓酸、去氢茯苓酸的含量。4.根据权利要求3所述的一种开心散中多指标成分含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述对照品溶液中远志口山酮Ⅲ的含量范围为0.0013～0.04mg/mL，3,6
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二芥子酰基蔗糖的含量范围为0.01～0.6mg/mL，人参皂苷Rg1的含量范围为0.006～0.2mg/mL、茯苓酸的含量范围为0.003～0.09mg/mL、去氢茯苓酸的含量范围为0.001～0.04mg/mL。5.根据权利要求3所述的一种开心散中多指标成分含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂选自甲醇、70％甲醇、乙醇或70％乙醇中的一种或多种组合。6.根据权利要求3所述的一种开心散中多指标成分含量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述超高效液相色谱法的检测条件为：检测器为二极管阵列检测器；色谱柱为C18色谱柱；采用多波长检测，所述多波长检测的波长范围为202～321n...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢元彪，高婷婷，王玲，曾亚文，李淞明，詹常森，张正光，
申请(专利权)人：上海和黄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：