一种天王补心丸中多成分含量及指纹图谱的测定方法技术

本发明专利技术提供一种天王补心丸中7种成分含量的测定方法

【技术实现步骤摘要】
一种天王补心丸中多成分含量及指纹图谱的测定方法


[0001]本专利技术属于中药成分检测的
，涉及一种天王补心丸中多成分含量及指纹图谱的测定方法，具体涉及一种天王补心丸中7种成分：
a
‑
亚麻酸
、
丹酚酸
B、
甘草酸
、
五味子醇甲
、
β
‑
细辛醚
、3
，
6'
‑
二芥子酰基蔗糖和藁本内酯的含量测定方法及其指纹图谱
。

技术介绍

[0002]天王补心丸收载于
2020
版
《
中华人民共和国药典
》
一部，由丹参
、
石菖蒲
、
茯苓
、
麦冬
、
地黄
、
制远志
、
柏子仁
、
甘草
、
当归
、
党参
、
五味子
、
天冬
、
玄参
、
炒酸枣仁
、
桔梗和朱砂等十六味药组成
。
以上十六味，朱砂水飞成极细粉，其余丹参等十五味粉碎成细粉
(
天王补心丸原料粉
)
，与上述粉末配研，过筛，混匀
。
每
100g
粉末用炼蜜
20
‑
30g
加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜
50
‑
70g
制成小蜜丸或大蜜丸，即得
。
方中地黄甘苦寒而滋养清泄，善滋阴养血
、
凉血生津，以治阴虚内热之本，故重用为君药
。
天冬甘润苦泄寒清，善滋肾阴
、
泄肾火
、
润肺燥；麦冬甘微苦微寒，善养阴清心除烦；玄参咸寒苦泄，善滋阴降火，以制阴虚火升；当归甘补辛行温润，善补血行血润燥；丹参苦泄寒清，善活血凉血
、
清心安神
。
五药相合，既助君药补阴养血，又能清心安神
、
润燥通便，故共为臣药
。
炒酸枣仁甘酸平补，善补心养肝益胆而安神；柏子仁甘平补虚，善补心益肾而安神，并兼润肠；党参甘平不峻，善补气健睥养血；五味子甘酸温而补敛，善养阴补气
、
宁心安神；茯苓甘淡性平，善健脾利湿安神；制远志辛开苦泄而温，能助心阳
、
益心气，交通心肾而益智安神；石菖蒲辛散苦泄，芳香温通，能化痰湿
、
开心窍，交通心肾而宁心安神；朱砂性寒质重，能镇心
、
清心安神
。
八药相合，善养阴血
、
滋化源
、
润肠燥
、
安心神，以助臣药之药力，故共为佐药
。
桔梗辛散苦泄而平，既合菖蒲等调畅气机使补而不滞，又载药上行入胸心；甘草甘平，既补气益心，又调和诸药，故共为使药
。
全方配伍，滋养清泄镇敛，共奏滋阴养血
、
补心安神之功，故善治心阴不足所致的心悸健忘
、
失眠多梦
、
大便干燥等
。
[0003]目前，天王补心丸的化学成分复杂，为了更好的控制天王补心丸的质量，有必要建立一套灵敏高效，简便快速的分析方法，作为天王补心丸质量控制的主要手段
。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种天王补心丸中多成分含量及指纹图谱的测定方法，采用优化条件的前处理及高效液相色谱方法，建立了天王补心丸中7种成分含量的测定方法及天王补心丸的指纹图谱，较全面的反映天王补心丸中各成分的现状，为控制和评价天王补心丸质量提供参考依据
。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种天王补心丸中7种成分含量的测定方法，包括以下步骤：
[0006]1)
供试品溶液的制备：将天王补心丸样品加入溶剂溶解，超声提取后放冷，取上清液过滤，即得供试品溶液；
[0007]2)
对照品溶液的制备：将
a
‑
亚麻酸
、
丹酚酸
B、
甘草酸
、
五味子醇甲
、
β
‑
细辛醚
、3
，
6'
‑
二芥子酰基蔗糖和藁本内酯对照品，加入溶剂溶解后定容，配成对照品溶液；
[0008]3)
测定：采用超高效液相色谱法
(UPLC)
分别测定步骤
1)
的供试品溶液和步骤
2)
的对照品溶液，并采用外标法计算供试品溶液中7种成分的含量
。
[0009]优选地，步骤
1)
中，所述天王补心丸样品为天王补心丸粉碎后获得粉末样品
。
[0010]优选地，步骤
1)
或
2)
中，所述溶剂为体积百分比
65
‑
75
％的甲醇水溶液，优选为体积百分比
70
％的甲醇水溶液
。
[0011]优选地，步骤
1)
中，所述天王补心丸样品加入的重量
(g)
与所述溶剂加入的体积
(mL)
之比为
1.5
：
23
‑
27
，具体如
1.5
：
23
‑
25、1.5
：
25
‑
27
，优选为
1.5
：
25。
[0012]优选地，步骤
1)
中，所述超声提取时间为
27
‑
33min
，具体如
27
‑
30min、30
‑
33min
，优选为
30min。
[0013]优选地，步骤
1)
中，所述超声提取的功率为
200
‑
350W
，具体如
200
‑
250W、250
‑
350W
，优选为
250W
；所述超声提取的频率为
40
‑
60kHz
，具体如
40
‑
50kHz、50
‑
60kHz
，优选为
40kHz。
[0014]优选地，步骤
1)
中，所述放冷为静置冷却至室温
。
所述室温为
20
‑
30℃。
[0015]优选地，步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种天王补心丸中7种成分含量的测定方法，包括以下步骤：
1)
供试品溶液的制备：将天王补心丸样品加入溶剂溶解，超声提取后放冷，取上清液过滤，即得供试品溶液；
2)
对照品溶液的制备：将
a
‑
亚麻酸
、
丹酚酸
B、
甘草酸
、
五味子醇甲
、
β
‑
细辛醚
、3
，
6'
‑
二芥子酰基蔗糖和藁本内酯对照品，加入溶剂溶解后定容，配成对照品溶液；
3)
测定：采用超高效液相色谱法分别测定步骤
1)
的供试品溶液和步骤
2)
的对照品溶液，并采用外标法计算供试品溶液中7种成分的含量
。2.
根据权利要求1所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法，其特征在于，步骤
1)、2)
或
3)
中，包括以下条件中任一项或多项：
A1)
步骤
1)
中，所述天王补心丸样品为天王补心丸粉碎后获得粉末样品；
A2)
步骤
1)
或
2)
中，所述溶剂为体积百分比
65
‑
75
％的甲醇水溶液；
A3)
步骤
1)
中，所述天王补心丸样品加入的重量与所述溶剂加入的体积之比为
1.5
：
23
‑
27
，
g/mL
；
A4)
步骤
1)
中，所述超声提取时间为
27
‑
33min
；
A5)
步骤
1)
中，所述超声提取的功率为
200
‑
350W
，所述超声提取的频率为
40
‑
60kHz
；
A6)
步骤
1)
中，所述过滤为滤膜过滤；优选地，所述滤膜为
0.22
μ
m
滤膜；
A7)
步骤
2)
中，所述对照品溶液中
a
‑
亚麻酸的含量范围为
9.73
‑
389.49
μ
g/mL
，丹酚酸
B
的含量范围为
23.78
‑
475.52
μ
g/mL
，甘草酸的含量范围为
9.75
‑
195.03
μ
g/mL
，五味子醇甲的含量范围为
7.74
‑
154.73
μ
g/mL
，
β
‑
细辛醚的含量范围为
8.25
‑
165.04
μ
g/mL
，3，
6'
‑
二芥子酰基蔗糖的含量范围为
4.98
‑
99.66
μ
g/mL
，藁本内酯的含量范围为
9.61
‑
192.17
μ
g/mL
；
A8)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中的色谱柱为
C18
色谱柱；优选地，所述高效液相色谱法中的色谱柱为
Waters Acquity UPLC BEH C18
色谱柱；
A9)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中的检测器为光电二极管阵列检测器；
A10)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中柱温为
15
‑
25℃
；
A11)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中的进样量为
0.5
‑2μ
L
；
A12)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中的流速为
0.1
‑
0.5mL/min
；
A13)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中的检测波长选自
203nm、250nm、320nm
中的一种或多种组合；优选地，所述超高效液相色谱法中的检测波长为
203nm、250nm
和
320nm
；
A14)
步骤
3)
中，所述超高效液相色谱法中，流动相为乙腈
‑
0.08
‑
0.12
％磷酸水溶液，其中，
A
相为乙腈，
B
相为
0.08
‑
0.12
％磷酸水溶液；分析时间为
50min
；梯度洗脱
。3.
根据权利要求2所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法，其特征在于，
A14)
中，所述梯度洗脱的具体程序为：0‑
15min
，
A
相：
B
相体积比为8：
92
‑
22
：
78
；
15
‑
23min
，
A
相：
B
相体积比为
22
：
78
‑
35
：
65
；
23
‑
30min
，
A
相：
B
相体积比为
35
：
65
‑
40
：
60
；
30
‑
35min
，
A
相：
B
相体积比为
40
：
60
‑
53
：
47
；
35
‑
42min
，
A
相：
B
相体积比为
53
：
47
‑
95
：5；
42
‑
45min
，
A
相：
B
相体积比为
95
：5‑
95
：5；
45
‑
46min
，
A
相：
B
相体积比为
95
：5‑8：
92
；
46
‑
50min
，
A
相：
B
相体积比为8：
92
‑8：
92。4.
一种天王补心丸中7种成分归属药材的筛选方法，包括下列步骤：Ⅰ)
单味药材样品溶液的制备：将天王补心丸中丹参
、
石菖蒲
、
制远志
、
柏子仁
、
甘草
、
当归
、
五味子7味药材样品中任一种或多种，按权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法的步骤
1)
进行制备，分别获得至少一种单味药材样品溶液；Ⅱ)
阴性样品溶液的制备：将天王补心丸中丹参
、
石菖蒲
、
制远志
、
柏子仁
、
甘草
、
当归
、
五味子7味药材样品分别缺丹参
、
缺石菖蒲
、
缺制远志
、
缺柏子仁
、
缺甘草
、
缺当归
、
缺五味子，按权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法的步骤
1)
进行制备，分别获得缺丹参的阴性样品溶液
、
缺石菖蒲的阴性样品溶液
、
缺制远志的阴性样品溶液
、
缺柏子仁的阴性样品溶液
、
缺甘草的阴性样品溶液
、
缺当归的阴性样品溶液
、
缺五味子的阴性样品溶液；Ⅲ)
测定：采用与权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法的步骤
3)
中相同色谱条件的超高效液相色谱法分别测定步骤Ⅰ)
中单味药材样品溶液
、
步骤Ⅱ)
中阴性样品溶液的指纹图谱；Ⅳ)
对照指纹图谱的取得：将按权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法的步骤
1)
制备获得的供试品溶液，采用与权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法相同的步骤
3)
，得到天王补心丸中7种成分的对照指纹图谱；
Ⅴ
)
质量检测：将单味药材样品溶液
、
阴性样品溶液的指纹图谱，与天王补心丸中7种成分的对照指纹图谱进行比较，通过相对保留时间，指认出单味药材样品溶液在天王补心丸中7种成分的对照指纹图谱中的相应特征峰，从而对天王补心丸中7种成分进行归属定位
。5.
一种天王补心丸指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
A)
供试品溶液的制备：与权利要求1‑3任一所述的天王补心丸中7种成分含量的测定方法的步骤
1)
相同；
B)
对照品溶液的制备：将
a
‑
亚麻酸
、
丹酚酸
B、
五味子醇甲<...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈丹萍，张正光，詹常森，温方方，
申请(专利权)人：上海和黄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：