一种植物油中γ-谷维素的定性和定量检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，具体涉及一种植物油中γ

【技术实现步骤摘要】
一种植物油中
γ
‑
谷维素的定性和定量检测方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种植物油中γ
‑
谷维素的定性和定量检测方法。

技术介绍

[0002]γ
‑
谷维素分子量为602.88，分子式为C
40
H
58
O4，通常可以从玉米胚芽油、米糠油等植物油脂中提取，白色至类白色粉末，有特异香味，最大吸收波长在315nm附近，谷维素在加热下可溶于各种油脂、石油醚或者乙醇和异丙醇等极性溶剂，不溶于水。临床上经常用于周期性精神病、经前期紧张综合征、妇女更年期综合征等，此外还对食品中过氧化物的形成有一定抑制作用，因此被广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
[0003]目前，报道谷维素的检测方法主要是分光光度法和液相色谱法。虽然分光光度法检测成本低，仪器购置方便，但是灵敏度较低，因此，越来越多的使用液相色谱法来检测γ
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谷维素，尤其是HPLC法已成功的应用于LS/T 6121.2
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2017《粮油检验植物油中γ
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谷维素含量的测定高效液相色谱法》中，但是该方法γ
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谷维素的保留时间较长，达到6.4min，不能满足高通量快速检测的要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种植物油中γ
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谷维素的定性和定量检测方法。采用本专利技术的定性和定量检测方法，可以快速的检测植物油中的γ/>‑
谷维素，为植物油中γ
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谷维素的检测提供了一种新的解决方案。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种植物油中γ
‑
谷维素的定性检测方法，包括以下步骤：
[0007]将植物油与有机溶剂混合进行提取，得到提取液；
[0008]将所述提取液进行超高效合相色谱检测，得到超高效合相色谱图，根据γ
‑
谷维素的标准谱图和所述超高效合相色谱图的保留时间进行定性；
[0009]所述超高效合相色谱检测的条件包括：
[0010]色谱柱：RP
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C18；
[0011]流速：0.6～1.2mL/min；
[0012]波长：315nm；
[0013]系统背压：13.1～15.4MPa；
[0014]柱温：40～60℃；
[0015]进样量：2.0～3.0μL；
[0016]流动相A为CO2超临界流体；流动相B为磷酸甲醇溶液，所述磷酸甲醇溶液中磷酸的体积分数为0.1～1.0％；
[0017]梯度洗脱程序：0～3min：流动相A的体积百分数由1％升至60％；3～3.8min：流动相A的体积百分数保持60％不变。
[0018]优选的，所述有机溶剂包括正己烷。
[0019]优选的，所述植物油的质量和有机溶剂的体积比为0.2～1g:10mL。
[0020]优选的，所述流速为1.0mL/min。
[0021]优选的，所述柱温为50℃
[0022]优选的，所述植物油包括菜籽油、米糠油、橄榄油、葵花籽油和玉米油中的一种或多种。
[0023]本专利技术还提供了一种植物油中γ
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谷维素的定量检测方法，包括以下步骤：
[0024]将植物油与有机溶剂混合进行提取，得到提取液；
[0025]将所述提取液进行超高效合相色谱检测，得到超高效合相色谱图；
[0026]所述超高效合相色谱检测的条件包括：
[0027]色谱柱：RP
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C18；
[0028]流速：0.6～1.2mL/min；
[0029]波长：315nm；
[0030]系统背压：13.1～15.4MPa；
[0031]柱温：40～60℃；
[0032]进样量：2.0～3.0μL；
[0033]流动相A为CO2超临界流体；流动相B为磷酸甲醇溶液，所述磷酸甲醇溶液中磷酸的体积分数为0.1～1.0％；
[0034]梯度洗脱程序：0～3min：流动相A的体积百分数由1％升至60％；3～3.8min：流动相A的体积百分数保持60％不变；
[0035]根据所述超高效合相色谱图和预定的标准曲线，得到所述γ
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谷维素的含量。
[0036]优选的，所述预定的标准曲线由标准工作液进行超高效合相色谱检测得到的标准超高效合相色谱图得到，所述预定的标准曲线以标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。
[0037]优选的，所述标准工作液的溶剂为磷酸的甲醇溶液，所述磷酸的甲醇溶液中磷酸的体积分数为0.1～1.0％。
[0038]优选的，所述标准工作液的浓度分布在1.25～200mg/L。
[0039]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0040]本专利技术提供了一种植物油中γ
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谷维素的定性检测方法。本专利技术的检测方法，可以快速的检测植物油中的γ
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谷维素，在3.8min时间内即实现了γ
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谷维素的检测，为植物油中γ
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谷维素的检测提供了一种新的解决方案。且本专利技术采用有机溶剂与植物油混合进行提取，前处理方法简便。超高效合相色谱(Ultra
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Performance Convergence Chromatography,UPCC)是以二氧化碳超临界流体为流动相，二氧化碳自身的非极性，能够很好的溶解油脂和脂溶性化合物，本专利技术采用超高效合相色谱技术对植物油中γ
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谷维素进行检测，得到的γ
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谷维素峰形对称，突破了传统使用液相色谱仪检测的一系列的难题：检测速度慢、前处理复杂、色谱峰拖尾严重影响γ
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谷维素的准确性。
[0041]进一步地，本专利技术采用超高效合相色谱检测，避免了使用异丙醇溶解植物油样品会严重影响反相液相色谱的色谱柱使用寿命的问题。
[0042]进一步地，HPLC法(LS/T 6121.2
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2017)适用于米糠油中γ
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谷维素的检测，普适性
不强，而本专利技术能够对多种植物油(包括菜籽油、米糠油、橄榄油、葵花籽油和玉米油)中的γ
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谷维素进行检测，普适性极强。
[0043]本专利技术还提供了一种植物油中γ
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谷维素的定量检测方法，本专利技术的检测方法有较低的检出限，当称样量为0.2g，定容至10mL时，检出限为1.25mg/kg；当称样量为0.5g，定容至10mL时，检出限为0.5mg/kg；当称样量为1.0g，定容至10mL时，检出限为0.25mg/kg，解决了HPLC法(LS/T 6121.2
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2017)的检出限较高(12mg/kg)的问题，即本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物油中γ
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谷维素的定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将植物油与有机溶剂混合进行提取，得到提取液；将所述提取液进行超高效合相色谱检测，得到超高效合相色谱图，根据γ
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谷维素的标准谱图和所述超高效合相色谱图的保留时间进行定性；所述超高效合相色谱检测的条件包括：色谱柱：RP
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C18；流速：0.6～1.2mL/min；波长：315nm；系统背压：13.1～15.4MPa；柱温：40～60℃；进样量：2.0～3.0μL；流动相A为CO2超临界流体；流动相B为磷酸甲醇溶液，所述磷酸甲醇溶液中磷酸的体积分数为0.1～1.0％；梯度洗脱程序：0～3min：流动相A的体积百分数由1％升至60％；3～3.8min：流动相A的体积百分数保持60％不变。2.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述有机溶剂包括正己烷。3.根据权利要求1或2所述的定性检测方法，其特征在于，所述植物油的质量和有机溶剂的体积比为0.2～1g:10mL。4.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述流速为1.0mL/min。5.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述柱温为50℃。6.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述植物油包括菜籽油、米糠油、橄榄油、葵花籽油和玉米油中的一种或多种。7.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘阿静，金凤，王波，王娟，王新潮，马斌，杨江辉，
申请(专利权)人：兰州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：