一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用组成比例

本发明专利技术公开了一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用，所属构建方法包括如下步骤：（1）取马勃药材、标准汤剂或其配方颗粒的其中一种，加入溶剂进行提取，得到供试品溶液；（2）取麦角甾醇加入溶剂制成对照品溶液；（3）取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱；（4）判断原材料的质量以及正伪品的区分。该方法可将伪品大口静灰球、紫色马勃与大马勃进行初步区分，为马勃药材真伪鉴别、基原鉴别提供一定依据；并且可以全面反映马勃药材、标准汤剂及其配方颗粒的内在质量。在质量。在质量。

【技术实现步骤摘要】
一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种特征图谱的构建方法及其应用，尤其涉及一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用。

技术介绍

[0002]马勃，别名灰包、马粪包、马屁勃等，为灰包科真菌脱皮马勃Lasiosphaera fenzlii Reich.、大马勃Calvatia gigantea(Batsch ex Pers.)Lloyd或紫色马勃Calvatia lilacina(Mont.et Berk.)Lloyd的干燥子实体。味辛，性平，归肺经，具有清肺利咽，止血等功效，用于风热郁肺咽痛，音哑，咳嗽；外治鼻衄，创伤出血。
[0003]马勃的主要成分为：甾体类(金向群,王隶书,程东岩,伊学龙,吕景山.大马勃的化学成分研究[J].中草药,1998(05):298
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300.)、萜类(李小丽.马勃化学成分的分离、鉴别及对组织蛋白酶L抑制作用研究[D].湘潭大学,2011.)、小分子含氮化合物(张健美,张丹参.马勃的化学成分及其药理作用的研究进展[J].神经药理学报,2020,10(02):11
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14.)、蛋白质类(孟晶晶,范艳华,赵云鹏,白俊鹏,赵庆春.HPLC法测定脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量[J].中国药师,2013,16(06):833
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835.)、氨基酸类(张江萍,范晓龙,吴锐.山西野生大马勃营养成分分析[J].山西农业科学,2013,41(05):456
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457.)、多糖和无机元素等。现代药理作用与临床研究表明，马勃具有止血(杨佳宁,张振凌,陈晶晶,张颖,李青松,林秀敏,闫梦真.脱皮马勃不同部位止血作用及吸附力的比较研究[J].中华中医药学刊,2020,38(08):157
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161.)、抗炎(张帆,王大可,李爱欣,王淑敏.大马勃抗炎镇痛及体外抑菌作用的研究[J].中国食用菌,2014,33(02):50
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52.)、抑菌(游洋,包海鹰.不同成熟期大秃马勃子实体提取物的抑菌活性及其挥发油成分分析[J].菌物学报,2011,30(03):477
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485.)、抗氧化(朱月,袁树先,李冰.紫色秃马勃水溶性多糖对氧自由基的清除作用[J].安徽农业科学,2010,38(08):4053
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4055.)、抗肿瘤(Jingjing Meng,Yanhua Fan,Mingzhi Su,Congqin Chen,Tianshu Ren,Jinhui Wang,Qingchun Zhao.WLIP derived from Lasiosphaera fenzlii Reich exhibits anti
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tumor activity and induces cell cycle arrest through PPAR
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γassociated pathways[J].International Immunopharmacology,2014,19(1).)、杀虫(陈希元,杨蕴涛,夏建鸿.黄硬皮马勃提取物农用生物活性研究[J].安徽农业科学,2011,39(16):9655
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9656.)等功效。
[0004]现有关于马勃质量控制的文献资料主要集中在药材、饮片含量测定上面，且大部分研究以麦角甾酮、麦角甾醇为含量测定指标，少量研究通过测定多糖、总三萜类或白色线状环脂肽含量等对其进行评价，评价指标较为单一，无法整体、全面地体现马勃的质量。而关于马勃药材特征图谱、指纹图谱研究资料极少，仅有一篇文献对脱皮马勃止血活性成分展开了指纹图谱研究。高云佳建立了脱皮马勃止血活性成分的高效液相指纹图谱，指认了8个主要色谱峰，对10个不同产地的脱皮马勃样品进行了指纹图谱分析，为脱皮马勃药材的质量优劣和控制提供一定依据。(高云佳.脱皮马勃止血活性成分及其指纹图谱的研究[D].沈阳药科大学,2009.)。现有技术中，未见指纹图谱或特征图谱在马勃(大马勃)中的研究。
[0005]关于马勃基原区分的研究，除去传统的性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别外，有研究对不同品种和不同产地马勃进行了麦角甾酮或麦角甾醇的含量测定，结果显示确有一定差异；(相聪坤,宿树兰,关胜江,黄怀鹏,王巧,安福丽,陈迎春,吴海燕,朱珊.HPLC法测定不同产地不同品种马勃药材中麦角甾醇[J].中草药,2016,47(08):1397
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1400.)有通过提取马勃药材中的挥发性成分进行GC
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MS分析发现，药典品种大马勃、紫色马勃、脱皮马勃中均含有十六烷酸乙酯(又称棕榈酸乙酯)，而非正品马勃(大口静灰球)则不含有这种成分。(相聪坤,关胜江,王巧,安福丽,陈迎春,吴海燕.不同提取方法马勃中药材挥发性成分的GC
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MS分析[J].河北医药,2016,38(23):3545
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3547.)有研究对不同品种马勃的氨基酸、无机元素的种类和含量进行比较，发现药典项下大马勃、紫色马勃、脱皮马勃品种经氨基酸含量聚类分析后可归为一类，与其余混伪品相区别，同时这三种基原的马勃无机元素含量呈现一定差异。(张庆康,丁永辉.10种马勃的氨基酸含量测定及聚类分析[J].中成药,1996(08):35
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37.)(岳丽丹,杜莉杰,杨佳宁,张振凌.ICP
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MS法测定及PCA分析不同品种马勃无机元素含量研究[J].亚太传统医药,2021,17(04):41
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46.)此外，研究发现，药典项下3品种药材的傅里叶变换红外光谱具有明显区别；运用ITS序列可将马勃药典品种药材与混伪品(白秃马勃、头状秃马勃、网纹马勃、小马勃、梨形马勃、铅色灰球菌、树皮丝马勃、长根静灰球菌、豆包菌)进行有效区分。(张嘉丽,黄宇航,宋明,任阳阳,张梦婷,刘霞,孙伟,陈士林.基于ITS序列鉴别真菌类药材马勃及其混伪品[J].世界中医药,2016,11(05):777
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780+785.)。综上所述，关于马勃基原区分、真伪品鉴别的研究方向十分丰富，但这些技术手段具有一定局限性。目前未见有关通过特征图谱或指纹图谱技术进行马勃基原区分的研究。
[0006]自古以来，马勃的药用品种来源一直比较混乱，当前应用最多、最为常见的伪品当属大口静灰球Bovistella sinensis Lloyd。目前2020版《中国药典》规定的正品药材只有3种(灰包科真菌脱皮马勃Lasiosphaera fenzlii Reich.、大马勃Calvatia gigantea(Batsch ex Pers.)Lloyd或紫色马勃Calvatia lilacina(Mont.et Berk.)Lloyd)，其他品种的药用依据尚缺乏充分的科学证明。
[0007]马勃现行法定质量标准收录于《中国药典》2020年版一部，主要由性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、灰分和浸出物组成。目前关于马勃质量研本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取马勃药材、标准汤剂或其配方颗粒的其中一种，处理后加入溶剂进行提取，得到供试品溶液；（2）取麦角甾醇，加入溶剂制成对照品溶液；（3）取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱，液相色谱条件如下：固定相为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为磷酸质量百分比为0.01%～0.20%的磷酸水溶液；（4）判断原材料的质量以及正伪品的区分：若上述特征图谱得到如下6个特征峰即说明原材料质量合格：峰6为麦角甾醇的峰，以峰6为参照峰，峰1、峰2、峰3、峰4和峰5的相对保留时间分别为：0.26~0.32、0.27~0.33、0.29~0.35、0.32~0.40和0.80~0.98；若测得的特征图谱不全部含有以上6个特征峰，则马勃为伪品；若特征图谱中特征峰6相对于峰5的峰面积大于30时，判断为紫色马勃。2.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法，其特征在于，所述步骤（1）中当马勃为药材时，具体步骤为：取马勃药材粉末过筛后置锥形瓶中，加入提取溶剂，每1ml溶剂提取的供试品质量为0.03
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0.15g，超声或加热或震荡处理15~60min，冷却，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液；当马勃为标准汤剂时，具体步骤为：取马勃标准汤剂粉末，置锥形瓶中，加入提取溶剂，每1ml溶剂提取的供试品质量为0.01
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0.06g，超声或加热或振荡处理15~60min，冷却，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液；当马勃为配方颗粒时，具体步骤为：取马勃配方颗粒粉末，置锥形瓶中，加入提取溶剂，每1ml溶剂提取的供试品质量为0.05
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0.2g，超声或加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑谭，王协和，祝倩倩，陈盛君，李松，周海琴，顾杨欣，张钰萍，张开雪，李媚，肖乃文，刘预立，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：