一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法，涉及仪器分析技术领域。采用甲烷磺酸溶液作为淋洗剂，通过筛选色谱柱调控色谱条件，可以在简单淋洗液组成的前提下就能够很好的分离出钠离子，具有较高的专属性，能把钠离子很好的分离出来，且峰型良好，钠离子色谱峰附近无其他峰干扰，能准确地检测出钠盐小分子辅料中的钠含量；还具有精密度良好、线性范围宽、准确度良好等优点，能很好地控制产品质量。质量。质量。

【技术实现步骤摘要】
一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及仪器分析
，具体而言，涉及一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法。

技术介绍

[0002]8‑
(2
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羟基苯甲酰胺基)辛酸钠，简称SNAC，是一种氨基酸衍生物吸收促进剂，能促进肝素及人生长激素等多种蛋白质类药物溶液的口服吸收，且可用于治疗胃肠道疾病，具有较好的应用前景。
[0003]产品中钠离子的含量影响产品的溶解性，且准确测定SNAC中钠离子有利于准确判断SNAC是否生成，因此，SNAC中钠离子测定的准确性，关系着最终所得药物的品质。
[0004]目前，文献中报道的离子色谱法测定钠离子的检测方法中，所用淋洗液较复杂，专属性差，线性范围较窄，不宜用于高浓度元素的分析。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法，旨在采用简单组成的淋洗液进行测试，具有较高的专属性，具有线性范围宽、精密度好的优点。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法，包括：
[0009]利用钠元素标准液和溶剂混合制备标准溶液；
[0010]将待测样品和溶剂混合制备待测液；
[0011]以甲烷磺酸溶液为淋洗液，取标准溶液进行离子色谱测试，以确定钠离子保留时间和标准溶液中钠离子的峰面积；
[0012]以甲烷磺酸溶液为淋洗液，取待测液进行离子色谱测定，根据钠离子的保留时间确定待测液中钠离子的峰面积，采用外标法根据公式1计算待测样品中钠离子含量，公式1如下：
[0013][0014]式中，A
S
表示待测液中钠离子的峰面积，uS*min；
[0015]A
T
表示标准溶液中钠离子的峰面积，uS*min；
[0016]C
T
表示标准溶液中钠离子浓度，mg/mL；
[0017]C
S
表示待测液中待测样品的浓度，mg/mL；
[0018]水分表示待测样品中水分所占的比重。
[0019]在可选的实施方式中，标准溶液、待测液和淋洗液制备过程中所使用的溶剂均为水。
[0020]在可选的实施方式中，淋洗液中甲烷磺酸的浓度为19.6mmol/L～20.4mmol/L。
[0021]在可选的实施方式中，标准溶液中钠离子浓度为0.11mg/mL～0.13mg/mL。
[0022]在可选的实施方式中，待测液中待测样品的浓度为1.4mg/mL～1.6mg/mL。
[0023]在可选的实施方式中，待测样品为8
‑
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羟基苯甲酰胺基)辛酸钠。
[0024]在可选的实施方式中，离子色谱仪的色谱柱为阳离子交换柱。
[0025]在可选的实施方式中，阳离子交换柱为Dionex lonPAC CS 12A，阳离子交换柱的长度为250mm，内径为3mm～5mm。
[0026]在可选的实施方式中，离子色谱仪的色谱条件：进样体积为23μL～27μL，柱温为28℃～32℃，抑制电流59mA～63mA，流速为0.9mL/min～1.1mL/min。
[0027]在可选的实施方式中，利用至少两份标准溶液分别进样测试，两份标准溶液的F值比值在0.98～1.02之间；
[0028]其中，F值是按照公式2进行计算：
[0029][0030]本专利技术具有以下有益效果：采用甲烷磺酸溶液作为淋洗剂，通过筛选色谱柱调控色谱条件，可以在简单淋洗液组成的前提下就能够很好的分离出钠离子，具有较高的专属性，能把钠离子很好的分离出来，且峰型良好，钠离子色谱峰附近无其他峰干扰，能准确地检测出钠盐小分子辅料中的钠含量；还具有精密度良好、线性范围宽、准确度良好等优点，能很好地控制产品质量。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0032]图1、图2分别为实施例1对照溶液和待测溶液的色谱图；
[0033]图3为实施例2线性溶液6的色谱图；
[0034]图4为实施例3中间精密度4溶液的色谱图；
[0035]图5为对比例1待测液的色谱图；
[0036]图6为对比例2待测液的色谱图；
[0037]图7为对比例3待测液的色谱图。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0039]本专利技术实施例提供一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法，包括：
[0040]S1、溶液配制
[0041]溶液配制包括配制标准溶液、待测液和淋洗液。
[0042]其中，标准溶液是利用市购的钠元素标准液和溶剂混合进行稀释得到，溶剂可以但不限于水。标准溶液中钠离子浓度为0.11mg/mL～0.13mg/mL为宜，如可以为0.11mg/mL、0.12mg/mL、0.13mg/mL等。
[0043]待测液是将待测样品和溶剂混合制备得到，溶剂可以但不限于水。待测液中待测样品的浓度为1.4mg/mL～1.6mg/mL为宜，如可以为1.4mg/mL、1.5mg/mL、1.6mg/mL等。待测样品可以为一般的钠盐类辅料，如一般的钠盐类助剂等。
[0044]在一些实施例中，待测样品为8
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羟基苯甲酰胺基)辛酸钠，简称SNAC，是一种氨基酸衍生物吸收促进剂，本专利技术实施例中所提供的检测方法针对SNAC检测表现出很好的精密度，淋洗液简单具有较高的专属性，且线性范围宽。
[0045]本专利技术实施例中所采用的淋洗液是甲烷磺酸溶液，可以但不限于甲烷磺酸水溶液，淋洗液中甲烷磺酸的浓度为19.6mmol/L～20.4mmol/L为宜，以能够很好地分离出钠离子，具体可以为19.6mmol/L、19.7mmol/L、19.8mmol/L、19.9mmol/L、20.0mmol/L、20.1mmol/L、20.2mmol/L、20.3mmol/L、20.4mmol/L等。
[0046]在一些实施例中，标准溶液、待测液和淋洗液制备过程中所使用的溶剂均为水，采用水方便易行，且溶剂无毒，便于操作。
[0047]S2、检测
[0048]以甲烷磺酸溶液为淋洗液，取标准溶液进行离子色谱测试，以确定钠离子保留时间和标准溶液中钠离子的峰面积；以甲烷磺酸溶液为淋洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法，其特征在于，包括：利用钠元素标准液和溶剂混合制备标准溶液；将待测样品和溶剂混合制备待测液；以甲烷磺酸溶液为淋洗液，取所述标准溶液进行离子色谱测试，以确定钠离子保留时间和所述标准溶液中钠离子的峰面积；以所述甲烷磺酸溶液为淋洗液，取所述待测液进行离子色谱测定，根据钠离子的保留时间确定所述待测液中钠离子的峰面积，采用外标法根据公式1计算待测样品中钠离子含量，公式1如下：式中，A
S
表示待测液中钠离子的峰面积，uS*min；A
T
表示标准溶液中钠离子的峰面积，uS*min；C
T
表示标准溶液中钠离子浓度，mg/mL；C
S
表示待测液中待测样品的浓度，mg/mL；水分表示待测样品中水分所占的比重。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液、所述待测液和所述淋洗液制备过程中所使用的溶剂均为水。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述淋洗液中甲烷磺酸的浓度为19.6mmol/L～20.4mmol/L。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒娟，母荣光，吴涛，郭培良，
申请(专利权)人：成都普康唯新生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：