小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱技术

本发明专利技术公开了一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。其中，该建立方法包括以下步骤：1)制备供试品溶液和参照物溶液；2)采用HPLC对所述供试品溶液和所述参照物溶液分别进行进样分析，得到供试品溶液HPLC指纹图谱；3)将所述供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药指纹图谱相似度评价系统2012版中，以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱，用平均数法生成小儿感冒退热糖浆指纹图谱对照图谱。应用本发明专利技术的技术方案，小儿感冒退热糖浆的指纹特征图谱生成18个共有峰，能够提供丰富的鉴别信息，较为全面地反映小儿感冒退热糖浆中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价。行整体描述和评价。行整体描述和评价。

【技术实现步骤摘要】
小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体而言，涉及一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。

技术介绍

[0002]小儿感冒退热糖浆是治疗儿童感冒及退热的药物，它采用苦寒之大青叶、连翘为君，既有辛凉透邪清热之效，又有芳香辟秽解毒之功；板兰根助大青叶清热解毒，凉血利咽；桑枝、荆芥助连翘疏散风热，而桑枝尤以治疗上肢风湿热痹见长。以上三药并为臣药，少佐轻清之品的苏叶、防风、开皮毛逐外出，防止凉遏，诸药相合，寒温并用，辛散解表而无助热之弊，苦寒清热而无凉遏之滤，共凑疏风解表，清热解毒之效。其有效成分的原料组成及其重量配比为∶板蓝根150g，连翘150g，大青叶150g，桑枝150g，荆芥60g，防风60g，紫苏叶30g。它是一种生物利用度高，吸收完全，治疗显著的治疗儿童感冒及退热的药物。
[0003]中药质量关系到临床疗效和安全，建立中药质控方法是中医药发展的关键问题之一。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的色谱鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，可以鉴别成品质量的均一性和稳定性。中药制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
[0004]小儿感冒退热糖浆指纹图谱以反映该药的整体化学特征为立论依据，实现其在质量控制方面的应用。其特点是用规范化的程序获得药品特征性总成分提取物，并利用HPLC手段表征其组成和结构。
[0005]目前对于小儿感冒退热糖浆的质量控制参照国家药品监督管理局发布的《国家药品标准(WS
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11441(ZD
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1441)
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2002
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2012Z
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2020》，检测通过薄层色谱，分别选取连翘苷和靛玉红为对照品进行鉴别。用连翘苷作为对照品鉴别连翘药材及里面的连翘苷，用靛玉红作为对照品鉴别其中的板蓝根、大青叶。而小儿感冒退热糖浆由7种原料组成，其制剂中所含化学成分的种类与数量较多，因此，较难从整体上对药品质量进行评价。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提供一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，其稳定性高，准确性及重复性好，可用于小儿感冒退热糖浆的生产过程监控，对于全过程质量控制体系的建立提供了一定的理论依据和支持，保证临床用药的安全性和有效性。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法。该建立方法包括以下步骤：1)制备供试品溶液和参照物溶液；2)采用HPLC对供试品溶液和参照物溶液分别进行进样分析，得到供试品溶液HPLC指纹图谱；3)将供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药指纹图谱相似度评价系统2012版中，以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱，用平均数法生成小儿感冒退热糖浆指纹图谱对照图谱。
[0008]进一步地，制备供试品溶液包括：量取小儿感冒退热糖浆5mL，置于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声30min，至室温后定容至50mL刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
[0009]进一步地，制备参照物溶液包括：取连翘苷对照品置容量瓶中，加甲醇制成每1mL含连翘苷0.1mg的溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
[0010]进一步地，步骤2)具体包括：取同一批小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，连续进样6次，记录色谱图；取同一批小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，分别在0，2，4，8，16h进样，记录色谱图；同时制备N份小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，分别进样，记录色谱图，N≥6。
[0011]进一步地，HPLC采用Agilent ZORBAX SB
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C18色谱柱，规格为250mm
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4.6mm，5μm；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；
[0012][0013]检测波长为277nm；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml，理论板数按连翘苷峰计算不低于3000。
[0014]进一步地，小儿感冒退热糖浆的主要成分包括：板蓝根、连翘、大青叶、桑枝、荆芥、防风和紫苏叶；优选的，步骤2)中确认小儿感冒退热糖浆指纹图谱有18个共有色谱峰，18个峰分别为相对保留时间为0.128的1号峰、相对保留时间为0.166的2号峰、相对保留时间为0.201的3号峰、相对保留时间为0.219的4号峰、相对保留时间为0.230的5号峰、相对保留时间为0.250的6号峰、相对保留时间为0.290的7号峰、相对保留时间为0.382的8号峰、相对保留时间为0.508的9号峰、相对保留时间为0.609的10号峰、相对保留时间为0.634的11号峰、相对保留时间为0.667的12号峰、相对保留时间为0.717的13号峰、相对保留时间为0.761的14号峰、相对保留时间为0.916的15号峰、相对保留时间为0.984的16号峰、相对保留时间为0.100的17号峰和相对保留时间为1.376的18号峰。
[0015]根据本专利技术的另一方面，提供了一种上述小儿感冒退热糖浆指纹图谱的构建方法得到的小儿感冒退热糖浆指纹图谱。
[0016]进一步地，包括相对保留时间为0.128的1号峰、相对保留时间为0.166的2号峰、相
对保留时间为0.201的3号峰、相对保留时间为0.219的4号峰、相对保留时间为0.230的5号峰、相对保留时间为0.250的6号峰、相对保留时间为0.290的7号峰、相对保留时间为0.382的8号峰、相对保留时间为0.508的9号峰、相对保留时间为0.609的10号峰、相对保留时间为0.634的11号峰、相对保留时间为0.667的12号峰、相对保留时间为0.717的13号峰、相对保留时间为0.761的14号峰、相对保留时间为0.916的15号峰、相对保留时间为0.984的16号峰、相对保留时间为0.100的17号峰和相对保留时间为1.376的18号峰。
[0017]根据本专利技术的再一方面，提供了一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱在小儿感冒退热糖浆生产过程监控中的应用。
[0018]根据本专利技术的另一方面，提供了一种小儿感冒退热糖浆质量检测的方法。该方法包括以下步骤：制备待测样本的色谱峰；将待测样本的色谱峰与上述的小儿感冒退热糖浆指纹图谱进行对比，若相似度大于0.9，则说明待测样本质量合格。
[0019]应用本专利技术的技术方案，小儿感冒退热糖浆(主要成分：板蓝根、连翘、大青叶、桑枝、荆芥、防风和紫苏叶)的指纹特征图谱生成18个共有峰，能够提供丰富的鉴别信息，较为全面地反映小儿感冒退热糖浆中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价。
附图说明
[0020]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备供试品溶液和参照物溶液；2)采用HPLC对所述供试品溶液和所述参照物溶液分别进行进样分析，得到供试品溶液HPLC指纹图谱；3)将所述供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药指纹图谱相似度评价系统2012版中，以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱，用平均数法生成小儿感冒退热糖浆指纹图谱对照图谱。2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，制备所述供试品溶液包括：量取所述小儿感冒退热糖浆5mL，置于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声30min，至室温后定容至50mL刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。3.根据权利要求1的所述建立方法，其特征在于，制备所述参照物溶液包括：取连翘苷对照品置容量瓶中，加甲醇制成每1mL含连翘苷0.1mg的溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。4.根据权利要求1的所述建立方法，其特征在于，所述步骤2)具体包括：取同一批小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，连续进样6次，记录色谱图；取同一批小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，分别在0，2，4，8，16h进样，记录色谱图；同时制备N份小儿感冒退热糖浆的供试品溶液，分别进样，记录色谱图，所述N≥6。5.根据权利要求1的所述建立方法，其特征在于，HPLC采用Agilent ZORBAX SB
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C18色谱柱，规格为250mm
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4.6mm，5μm；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；的规定进行梯度洗脱；检测波长为277nm；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml，理论板数按连翘苷峰计算不低于3000。6.根据权利要求1的所述建立方法，其特征在于，所述小儿感冒退热糖浆的主要成分包括：板蓝根、连翘、大青叶、桑枝、荆芥、防风和紫苏叶；
优选的，所述步骤2)中确认所述小儿感冒退热糖浆指纹图谱有18个共有色谱峰，所述18个峰分别为相对保留时间为0.12...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜成强，
申请(专利权)人：清华德人西安幸福制药有限公司，
类型：发明
国别省市：