一种粗单体精馏节能方法技术

本发明专利技术为一种粗单体精馏节能工艺，粗单体进入精馏塔一，精馏塔一塔顶脱除高沸气相物料先进入精馏塔四塔釜再沸器作为热源，剩余气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后作为精馏塔二进料，塔釜采出粗高沸；精馏塔三塔顶采出一甲基三氯硅烷产品；塔顶气相物料全部进入精馏塔二塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔三塔顶；塔釜采出作为精馏塔三和精馏塔四进料。本发明专利技术将精馏塔一塔顶气相物料优先作为精馏塔四塔釜再沸器的热源，剩余的作为精馏塔三塔釜再沸器热源，再将精馏塔三塔顶气相物料全部作为精馏塔二塔釜再沸器的热源，同比至少降低蒸汽消耗30%，降低循环水用量30%。降低循环水用量30%。

【技术实现步骤摘要】
一种粗单体精馏节能方法


[0001]本专利技术涉及一种粗单体精馏节能方法，属有机硅生产


技术介绍

[0002]甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷(简称二甲)、一甲基三氯硅烷(简称一甲)、三甲基一氯硅烷(简称三甲)、一甲基二氯硅烷(简称一甲含氢)、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。
[0003]在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95％以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，且能耗较大，导致产品市场竞争力低下。甲基氯硅烷混合单体分离能耗占整个有机硅装置的80％以上，因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，在保证产品质量的情况下尽可能的降低能耗。
[0004]目前国内技术主要提出脱高塔与脱低塔变压热耦合精馏、二元塔并联双效精馏热耦合、脱高塔与二元塔变压热耦合精馏，热耦合利用率不高，对脱高塔、脱低塔、二元塔三塔系统综合考虑热耦合并未涉及，能耗依然较高。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种粗单体精馏节能方法，解决现有技术难提，克服单体分离中蒸汽和循环水用量较大、能耗较高的问题。
[0006]本专利技术中使用的技术术语说明：
[0007]粗高沸物：常压下沸点大于70.2℃的组分。
[0008]低沸物：常压下沸点小于40.4℃的组分。
[0009]粗单体：甲基氯硅烷混合单体，主要组分及质量分数为一甲基三氯硅烷 6％
‑
9％、二甲基二氯硅烷82％
‑
87％、三甲基一氯硅烷2.8％
‑
3.7％、一甲基二氯硅烷1.3％
‑
2％、四氯化硅0.05％
‑
1％，还含有其他难以检测的混合物。
[0010]采用粗单体精馏节能工艺，包括如下步骤：
[0011](1)将有机硅粗单体进入精馏塔一，有机硅粗单体以20
‑
35t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一塔顶脱除高沸气相物料35％
‑
45％先进入精馏塔四塔釜再沸器作为热源，剩余的气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器作为热源，经精馏塔四塔釜再沸器及精馏塔三塔釜再沸器两个再沸器冷凝后10％
‑
15％作为精馏塔二进料，塔釜采出粗高沸。
[0012](2)精馏塔二塔顶气相经精馏塔二冷凝器冷凝进入精馏塔二回流槽，精馏塔二回
流槽中的物料经精馏塔二回流泵输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二顶部，另一部分采出常压下沸点在66.4℃以下的组分进入后续精馏塔分离，精馏塔二塔釜采出经精馏塔二釜液泵输送作为精馏塔三和精馏塔四进料。
[0013](3)精馏塔三塔顶气相物料进入精馏塔二塔釜再沸器作为热源，经精馏塔二塔釜热耦合再沸器冷凝后，通过精馏塔三回流泵一部分作为塔回流返回至精馏塔三塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品采出，精馏塔三塔底采出二甲基二氯硅烷产品。
[0014](4)精馏塔四塔顶顶气相经精馏塔四冷凝器冷凝进入精馏塔四回流槽，精馏塔四回流槽中的物料经精馏塔四回流泵输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品。
[0015]步骤(1)中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为一甲基三氯硅烷(6％
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9％)、二甲基二氯硅烷(82％
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87％)、三甲基一氯硅烷 (2.8％
‑
3.7％)、一甲基二氯硅烷(1.3％
‑
2％)、四氯化硅(0.05％
‑
1％)、其他；有机硅粗单体以20
‑
35t/h的流量进入精馏塔一。
[0016]步骤(1)中精馏塔四塔釜再沸器及精馏塔三塔釜再沸器两个再沸器内的热源经冷凝分别通过精馏塔三耦合回流泵和精馏塔四耦合回流泵汇合后85％
‑
90％作为塔回流返回至精馏塔一塔顶。
[0017]步骤(1)中所述精馏塔一塔顶温度控制在130
‑
140℃，塔顶压力控制在0.40
‑
0.55MPa；优选为精馏塔一塔顶温度控制在135℃，塔顶压力控制在 0.45MPa。因需达到精馏塔一的分离度设计要求及匹配后续精馏塔的生产条件，所述精馏塔一的运行参数需控制在以上要求范围内。
[0018]作为优选方案，步骤(1)中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料以35％、36％、 37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、或45％先进入精馏塔四塔釜再沸器10作为热源，补充完热源后，剩余的气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器6作为热源。
[0019]精馏塔四塔釜再沸器10及精馏塔三塔釜再沸器6两个再沸器内的热源经冷凝分别通过精馏塔三耦合回流泵12和精馏塔四耦合回流泵16汇合后10％、11％、 12％、13％、14％、15％作为精馏塔二2进料，剩余的作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶。
[0020]步骤(2)中所述精馏塔二塔釜温度控制在84
‑
95℃，塔釜压力控制在 0.05
‑
0.13MPa，作为优选方案，精馏塔二塔釜温度控制在90℃，塔釜压力控制在 0.07MPa。因需达到精馏塔二的分离度设计要求及匹配后续精馏塔的生产条件，所述精馏塔二的运行参数需控制在以上要求范围内。
[0021]步骤(2)中精馏塔二回流槽中的物料经精馏塔二回流泵输送≥97％(通常为97
‑
98％)作为塔回流返回至精馏塔二顶部，剩余的(通常为2％
‑
3％)采出常压下沸点在66.4℃以下的组分进入后续精馏塔分离。
[0022]步骤(2)中精馏塔二塔釜采出经精馏塔二釜液泵输送60％
‑
70％作为精馏塔三进料、剩余作为精馏塔四进料。
[0023]作为优选方案，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二釜液泵14先输送60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％作为精馏塔三3进料，对精馏塔三3进料完后剩的余作为精馏塔四4的进料。
[0024]步骤(3)中精馏塔三回流泵采用98.5％
‑
99％作为塔回流返回至精馏塔三塔顶，剩
余作为一甲基三氯硅烷产品采出。
[0025]步骤(3)中所述精馏塔三塔顶温度控制在105
‑
115℃，塔顶压力控制在 0.15
‑
0.25MPa；作为优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗单体精馏节能工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将有机硅粗单体进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸后的气相物料先进入精馏塔四塔釜再沸器10作为热源，再进入精馏塔三塔釜再沸器6作为热源；（2）精馏塔四塔釜再沸器10及精馏塔三塔釜再沸器6两个再沸器内物料经冷凝汇合后作为精馏塔二2进料；（3）精馏塔二2塔釜采出物料经精馏塔二釜液泵14输送作为精馏塔三3和精馏塔四4进料。2.根据权利要求1所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，步骤（1）中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为一甲基三氯硅烷6%
‑
9%、二甲基二氯硅烷82%
‑
87%、三甲基一氯硅烷2.8%
‑
3.7%、一甲基二氯硅烷1.3%
‑
2%、四氯化硅0.05%
‑
1%；有机硅粗单体以20
‑
35t/h的流量进入精馏塔一1。3.根据权利要求2所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，步骤（1）中所述精馏塔一塔顶温度控制在130
‑
140℃，塔顶压力控制在0.40
‑
0.55MPa；优选为精馏塔一1塔顶温度控制在135℃，塔顶压力控制在0.45MPa。4.根据权利要求3所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，步骤（1）中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料35%
‑
45%先进入精馏塔四塔釜再沸器10作为热源，剩余的气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器6作为热源。5.根据权利要求4所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，步骤（1）中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料以35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、或45%先进入精馏塔四塔釜再沸器10作为热源，补充完热源后，剩余的气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器6作为热源。6.根据权利要求1所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，精馏塔四4塔顶顶气相经精馏塔四冷凝器11冷凝进入精馏塔四回流槽19，精馏塔四回流槽19中的物料经精馏塔四回流泵17输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，精馏塔四4塔釜采出二甲基二氯硅烷产品26。7.根据权利要求6所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，精馏塔四塔釜温度控制在85
‑
95℃，塔釜压力控制在0.05
‑
0.10MPa；作为优选方案，精馏塔四4塔釜温度控制在90℃，塔釜压力控制在0.07MPa。8.根据权利要求7所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，精馏塔四回流槽19中的物料经精馏塔四回流泵17输送98.5%
‑
99%作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，剩余采出一甲三氯硅烷产品25。9.根据权利要求8所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，精馏塔三3塔顶气相物料进入精馏塔二塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔二塔釜热耦合再沸器8冷凝后，通过精馏塔三回流泵13一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品22采出，精馏塔三3塔底采出二甲基二氯硅烷产品23。10.根据权利要求9所述的粗单体精馏节能工艺，其特征在于，精馏塔三3塔釜采...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，高英，甘周清，颜昌锐，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：