一种粗单体分离节能方法技术

本发明专利技术为一种粗单体分离节能方法，将粗单体进入精馏塔一，塔顶脱除高沸气相物进入精馏塔三塔釜再沸器冷凝后，一部分作为塔回流返回至精馏塔一塔顶，另一部分去精馏塔二。精馏塔二塔顶采出轻组份，塔釜采出去精馏塔三和精馏塔四；精馏塔三塔顶气相物料分别进入精馏塔二和精馏塔四塔釜再沸器，冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔，另一部分采出产品；精馏塔四塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品。将精馏塔一塔顶气相物料作为精馏塔三塔釜再沸器的热源，将精馏塔三塔顶气相物料分别作为精馏塔二和精馏塔四塔釜再沸器的热源，利用了精馏塔一、精馏塔三塔顶气相蒸汽物料的潜热，同比降低蒸汽消耗50%，降低循环水用量50%。水用量50%。水用量50%。

【技术实现步骤摘要】
一种粗单体分离节能方法


[0001]本专利技术涉及一种粗单体分离节能方法，属有机硅生产


技术介绍

[0002]甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷(简称二甲)、一甲基三氯硅烷(简称一甲)、三甲基一氯硅烷(简称三甲)、一甲基二氯硅烷(简称一甲含氢)、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。
[0003]在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95％以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，且能耗较大，导致产品市场竞争力低下。甲基氯硅烷混合单体分离能耗占整个有机硅装置的80％以上，因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，在保证产品质量的情况下尽可能的降低能耗。
[0004]目前国内技术主要提出脱高塔与脱低塔变压热耦合精馏、二元塔并联双效精馏热耦合、脱高塔与二元塔变压热耦合精馏，热耦合利用率不高，能耗依然较高。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种单体分离节能方法，解决现有技术难提，克服单体分离中蒸汽和循环水用量较大、能耗较高的问题。
[0006]本专利技术中使用的技术术语说明：
[0007]粗高沸物：常压下沸点大于70.2℃的组分。
[0008]低沸物：常压下沸点低于60℃的组分。
[0009]粗单体：甲基氯硅烷混合单体，主要组分为一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、四氯化硅等。本专利技术技术构思如下：
[0010]一种粗单体分离节能方法，将粗单体进入精馏塔一，精馏塔一塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔一塔顶，另一部分作为精馏塔二进料，塔釜采出粗高沸；精馏塔二塔顶采出沸点低的氯硅烷组份，塔釜采出作为精馏塔三和精馏塔四进料；精馏塔三塔顶气相物料分别进入精馏塔二塔釜热耦合再沸器和精馏塔四塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔三塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品；精馏塔四塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品。
[0011]采用粗单体分离节能装置进行的工艺，包括如下步骤：
[0012](1)将有机硅粗单体进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13作为精馏塔二2进料；
[0013](2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分采出沸点低于60℃组份21进入后续精馏塔分离，塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送作为精馏塔三3和精馏塔四4进料；
[0014](3)精馏塔三3塔顶气相物料分别进入精馏塔二塔釜再沸器6和精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；
[0015](4)精馏塔四4塔顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24。
[0016]步骤(1)中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为含二甲基二氯硅烷82
‑
87％，一甲基一氯硅烷5
‑
9％，高沸物2
‑
5％，轻组分4
‑
7％。
[0017]步骤(1)中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源。
[0018]步骤(1)中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40
‑
90％作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，另一部分作为精馏塔二2进料。
[0019]作为优选方案，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。
[0020]步骤(1)中所述精馏塔一1塔顶温度控制在110
‑
150℃，塔顶压力控制在0.30
‑
0.6MPa，作为优选方案，精馏塔一1塔顶温度控制在120
‑
145℃，塔顶压力控制在0.35
‑
0.5MPa。
[0021]步骤(2)中精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送70％
‑
99％作为返回至精馏塔二2顶部，另一部分采出沸点低于60℃组份21进入后续精馏塔分离。
[0022]步骤(2)中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔釜液泵16输送50
‑
80％去精馏塔三3，剩余去精馏塔四4。
[0023]作为优选方案，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。
[0024]步骤(2)中精馏塔二2塔釜温度控制在80
‑
100℃，塔压力控制在0.05
‑
0.2MPa，作为优选方案，精馏塔二2塔釜温度控制在85
‑
95℃。
[0025]步骤(3)中精馏塔三3塔顶气相物料以40
‑
60％输送至精馏塔二塔釜再沸器6，其余去精馏塔四塔釜再沸器9。
[0026]作为优选方案，精馏塔三3塔顶气相物料以40％、45％、50％、55％、60％体积分数输送至精馏塔二塔釜再沸器6，对应的剩余物料去精馏塔四4塔釜再沸器9。
[0027]步骤(3)中精馏塔二塔釜再沸器6和精馏塔四塔釜再沸器9的凝液通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17，部分返回至精馏塔三3塔顶，部分作为一甲基三氯硅
烷产品23采出，回流比100
‑
180。
[0028]步骤(3)中精馏塔三3塔顶温度控制在90
‑
120℃，塔顶压力控制在0.10
‑
0.3MPa。
[0029]步骤(4)中精馏塔四回流槽11中的物料部分经精馏塔四回流泵18输送塔顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，回流比100
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.粗单体分离节能的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将有机硅粗单体进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸后的气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13作为精馏塔二2进料；（2）精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送作为精馏塔三3和精馏塔四4进料。2.根据权利要求1所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为二甲基二氯硅烷82
‑
87%，一甲基一氯硅烷5
‑
9%，高沸物2
‑
5%，轻组分4
‑
7%。3.根据权利要求2所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述精馏塔1塔顶温度控制在110
‑
150℃，塔顶压力控制在0.30
‑
0.6MPa，作为优选方案，精馏塔1塔顶温度控制在120
‑
145℃，塔顶压力控制在0.35
‑
0.5MPa。4.根据权利要求3所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源。5.根据权利要求4所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（1）中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40
‑
90%作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，剩余的部分作为精馏塔二2进料。6.根据权利要求4所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（1）中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，对应的剩余的部分作为精馏塔二2进料。7.根据权利要求1所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔2塔釜温度控制在80
‑
100℃，塔压力控制在0.05
‑
0.2MPa，作为优选方案，精馏塔2塔釜温度控制在85
‑
95℃。8.根据权利要求7所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50
‑
80%去精馏塔三3，剩余去精馏塔四4。9.根据权利要求8所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。10.根据权利要求9所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，高英，颜昌锐，甘周清，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：